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13 条 记 录,以下是 1-10
排序方式:
基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术结合化学计量学方法的不同干燥处理杜仲叶成分分析
2024年
采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)分别在正、负离子模式下进行采集,经AntDAS-LCHRMS软件解析,共鉴定出71种差异性化合物,经标准品验证确定40种化合物,包括环烯醚萜类、有机酸类、黄酮类、氨基酸类、核苷类、维生素类等9类物质。其中,正、负离子模式下均可识别并验证的化合物有车叶草苷、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、车叶草苷酸、京尼平苷等25种化合物。层次聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)结果均显示,相同处理的杜仲叶样本各自聚成一类,不同处理的杜仲叶样本可明显区分。热图分析进一步揭示了不同干燥处理杜仲叶样本中差异性化合物的含量变化。晒干处理样本中苯丙氨酸及色氨酸等氨基酸类物质的水平较高;冻干及热泵烘干处理样本中有机酸类、环烯醚萜类、糖类等含量较高;电热烘干样本中核苷类、黄酮类物质的含量较高;黄酮类物质在冻干、热泵烘干及晒干样本中差异较小。研究结果为不同干燥处理杜仲叶的成分分析、品质评价及其开发应用提供了科学依据,也可为其他复杂药用植物体系的化学成分分析提供参考。
李淑芳王会锋郝学飞胡永建李圆圆马风莲冯书惠杨亚琴于永杰
关键词:杜仲叶
挥发性脂肪酸和乳酸的测定方法研究被引量:20
2006年
林秋萍李瑾冯书惠王会锋王铁良
关键词:挥发性脂肪酸乳酸食品科学动物科学生物学自然界
衍生化-气相色谱法测定谷物籽粒中三氯吡氧乙酸残留量
2024年
[目的]建立一种衍生化-气相色谱法测定谷物籽粒中三氯吡氧乙酸的分析方法。[方法]样品采用1%乙酸乙腈提取,于水浴中减压蒸发及常温下氮气吹干后,用丙酮复溶。复溶液经14%三氟化硼甲醇溶液于60℃衍生化反应60 min后,正己烷萃取衍生物,电子捕获检测器-气相色谱仪检测,外标法定量。[结果]在0.01~2.0 mg/L范围内,三氯吡氧乙酸衍生化产物的峰面积与质量浓度呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9997。在添加质量分数为0.01~1.0 mg/kg时,小麦、大米、小米、玉米不同谷物籽粒基质中三氯吡氧乙酸的平均回收率在80.7%~101%,相对标准偏差RSD为1.42%~9.05%(n=5),方法的定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该分析方法将三氯吡氧乙酸经酸性乙腈提取、甲酯化衍生后气相色谱测定,灵敏度高、准确度好,符合农药残留检测分析要求,可应用于谷物籽粒中三氯吡氧乙酸的残留监测。
杨亚琴李圆圆曹秀刘燕冯慧慧余明霞卫艳利李淑芳冯书惠郝学飞
关键词:衍生化气相色谱
香菇中40种农药残留量的气相色谱法测定被引量:23
2010年
目的:建立香菇中24种有机氯和拟除虫菊酯、16种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法。方法:称取样品于聚四氟乙烯离心管中,乙腈高速匀质提取,上清液浓缩至近干,过Carbon/NH2SPE净化柱,正己烷和丙酮定容,用GC-ECD和GC-FPD外标法定量。结果:研究香菇中40种农药的检测方法,方法的线性范围为0.016~0.80μg/mL,相关系数均大于0.999,回收率为73%~113%,重复性RSD为3.2%~5.9%,检出限为0.0005~0.05mg/kg。结论:此气相色谱法可以应用于香菇等食用菌的多农药残留量检测。
王会锋冯书惠贾斌
关键词:农药残留分析香菇食用菌毛细管气相色谱
气相色谱法快速测定牛奶中脂肪酸被引量:20
2005年
牛奶中高级脂肪酸经甲酯化后,利用气相色谱法测定,结果表明十二碳以上的长链脂肪酸的线性范围好,相关系数为r=0.9991以上,回收率在89.0%~109%之间。方法简便,快速。
林秋萍李瑾冯书惠
关键词:牛奶脂肪酸气相色谱法
固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大葱等蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物残留被引量:20
2015年
建立了气相色谱-串联质谱联用( GC-MS/MS)同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物(塑化剂)的方法。蔬菜经乙腈提取,玻璃 Florisil固相萃取柱净化,正己烷定容,Agilent DB-5MS UI 超高惰性毛细管柱(30 m ×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,MS/MS(选择反应监测模式)分析,外标法定量。考察了大葱等复杂基质蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的提取和净化方法,并对色谱和质谱条件进行了优化,提出了扣除本底的办法;通过基质加标校准曲线补偿对邻苯二甲酸酯检测的基质效应。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯( DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯( DIDP)为0.1~5 mg/L外,其余均为0.02~1 mg/L,相关系数( r)除邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)外均大于0.99。方法的检出限(S/N=3)为0.01~0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02~0.1 mg/kg。3个加标水平下目标物的平均回收率为81.3%~104.2%,相对标准偏差( n=6)为3.2%~11.2%。该方法稳定可靠,应用串联质谱很好地消除了基质效应的干扰,灵敏度高,定性定量更为准确,适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的检测和确证。
王会锋董小海贾斌冯书惠刘进玺钟红舰
关键词:气相色谱-串联质谱邻苯二甲酸酯塑化剂蔬菜
高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留的基质效应被引量:99
2016年
研究高效液相色谱-串联质谱测定食用菌中农药多残留的基质效应及其影响因素。比较食用菌中80种农药经氨基固相萃取柱净化法、QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法和未经净化直接上机3种前处理方法在高效液相色谱-串联质谱检测模式下基质效应的差异,结果表明QuEChERS方法优于其他两种,进而系统的评价了经QuEChERS方法净化后,食用菌中80种农药的基质效应,研究基质效应与基质种类、农药的种类和质量浓度的关系。结果表明香菇的基质效应最强,平菇最弱,待测农药质量浓度越低,基质效应越强;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。
刘进玺秦珊珊冯书惠王会锋杨亚琴钟红舰
关键词:食用菌基质效应高效液相色谱-串联质谱QUECHERS
气相色谱法测定肌肉中氯霉素残留被引量:19
2004年
研究了肌肉中氯霉素残留量的气相色谱测定方法。结果表明,其方法的线性范围在10~200ng/ml之间,回收率在70.1%~100%,相对标准偏差为11.8%,最小检出限是1.1μg/kg.
林秋萍李克勤贾斌王铁良冯书惠郭丽萍
关键词:肌肉气相色谱法气相色谱测定氯霉素残留量检出限
微波消解和蒸气发生-原子荧光光谱法在测定中草药中铅的应用研究
本文通过实验,完成了微波消解和蒸气发生-原子荧光光谱仪器最佳条件的优化、筛选。设计实验验证了硝酸和高氯酸等对检测结果影响比较大的试剂对测定结果的影响能力,而且给出了能够有效避免其影响的措施。本方法回收率为:96.0~10...
王铁良贾斌冯书惠王会锋司敬沛
关键词:微波消解中草药检出限
文献传递
基质固相分散和气相色谱-质谱法测定食品中的丙烯酰胺被引量:2
2007年
介绍了食品中丙烯酰胺的基质固相分散法样品前处理,溴衍生化后采用气相色谱-质谱(GC—MS)测定的方法。该方法的最低检出限为3μg/kg,回收率为91.2%~103%,变异系数为5.9%,并采用该方法对几种食品进行了分析测定。
贾斌刘继红冯书惠王会峰
关键词:丙烯酰胺基质固相分散气相色谱-质谱
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