目的:建立黄芩素中有关物质的分离检测方法,鉴定其结构并初步探讨降解机制。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)检测黄芩素与合成过程中的有关杂质及强制破坏降解产物:色谱柱为ES Industries?Fluoro Sep-RP Phenyl,流动相为0.3%甲酸-甲醇-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为275 nm,柱温为10℃,进样量为10μL。采用LC-串联质谱法鉴定有关物质并推测降解机制:色谱柱为ES Industries?Fluoro Sep-RP Phenyl,流动相为0.3%甲酸-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为275 nm,柱温为10℃,进样量为10μL;离子源为电喷雾离子源,正负离子同时检测,雾化器压力为55 psi,干燥气体流速为11L/min,干燥气体温度为350℃,毛细管电压为4.0 k V,检测模式为全扫描一级质谱和选择离子全扫描二级质谱,扫描范围为m/z 100~1 000(一级质谱),50~500(二级质谱),电离电压为80~135 e V,碰撞能量为10~30 e V。结果:黄芩素检测质量浓度线性范围为2.4~480μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;定量限、检测限分别为7.2、2.4 ng。黄芩素与有关物质及3个主要降解产物分离良好,有关物质为化学合成前体木蝴蝶素;碱降解产物为6,7位邻醌衍生物和7,8位邻醌衍生物,两者互为异构体;氧化降解产物为苯甲酸苯酯类衍生物。结论:黄芩素碱降解和氧化降解的主要机制包括吡喃环开环、互变重排和氧化反应等;该研究所建方法专属性好、灵敏度高,可用于黄芩素有关物质的分离检测。
目的：建立基于单粒子光学传感技术的光阻法（LE/SPOS法）,对脂肪乳静脉注射液中乳滴粒径大于5μm的尾部大粒子进行准确控制。方法：采用EXT模式（1.8-50μm）,稀释流速60 m L·min-1,目标粒子数2000个·m L^-1,进样量0.98 m L,对仪器校正和检定后,分别对系统适用性、样品测定的精密度和中间精密度、回收率等方法学进行系统考察,并对多批乳剂样品进行检测。结果：5、10、25μm标准粒子测得的粒径大小和颗粒数均在标称值6%以内;不同PFAT5水平的脂肪乳样品测定的RSD≤5%,2台仪器测定的RSD〈10%,低、中、高3个PFAT5水平的5μm标准粒子平均回收率为100.5%,RSD〈2.0%（n=6）;8批乳剂样品PFAT5测得值在0.010%-0.066%。结论：建立的光阻法操作简便,符合方法学考察要求,能够对脂肪乳静脉注射液中的PFAT5进行准确定量。
