钟大放
- 作品数：296 被引量：2,347H指数：20
- 供职机构：浙江工业大学药学院更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金国家高技术研究发展计划国家科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程生物学更多>>
- 电喷雾离子阱质谱分析喜树碱及其衍生物
- 20(S)-喜树碱(20(S)-camptothecin)为一种天然的细胞毒素生物碱,1966年由Wall等首次从我国引种的喜树(Camptotheca acuminata)中分离获得。喜树碱为五环结构,含有一个吡咯[3...
- 李柯钟大放
- 关键词：ESI-MS
- 文献传递
- 中国受试者口服茶碱缓释片后尿中原形和代谢物定量分析被引量：1
- 2014年
- 建立一种同时测定人尿中茶碱及其代谢物1,3-二甲基尿酸（1,3-DMU）、3-甲基黄嘌呤（3-MX）和1-甲基尿酸（1-MU）的液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法（LC-HESI/MS/MS）,并用于人尿中茶碱及代谢物累积排泄量研究。本法采用d6-茶碱作为茶碱的内标,氟尿嘧啶作为1,3-DMU、3-MX和1-MU的内标。尿样用甲醇稀释并离心后,在Agilent XDB-Phenyl（150 mm×4.6 mm ID,5μm）色谱柱上进行色谱分离,以水-甲醇-甲酸（30∶70∶0.15）为流动相,流速为0.6 mL·min-1;采用加热电喷雾电离源（HESI）,选择反应监测（SRM）负离子扫描检测。4种分析物的标准曲线的线性范围均为1.0~250μg·mL-1。该方法快速、简便,可用于人尿中茶碱及其3种代谢物浓度的测定。结果表明,中国受试者口服茶碱缓释片后,尿中茶碱、1,3-DMU、3-MX和1-MU的排泄量比值约为1.0∶3.4∶0.92∶1.6,与已报道的白种人受试者结果相近。
- 刘莹詹燕张逸凡陈笑艳钟大放
- 关键词：MSMS茶碱
- 液相色谱—质谱联用法在药物代谢研究中的应用
- ＜正＞药物代谢研究是药理学的重要领域之一,对认识药物体内过程和创制新药有突出的意义。由于药物代谢产物极性大且不稳定,在体液中含量低、介质复杂,故用传统的分析测试方法难以对其定性和定量。液相色谱—质谱联用法（LC-MS）具...
- 钟大放陈笑艳李雪庆张逸凡郭继芬
- 文献传递
- 用电喷雾离子阱质谱法对SFZ-47在家兔体内两主要代谢物的分析被引量：10
- 1999年
- 以ＨＰＬＣ对家兔单剂量口服１００ｍｇ新抗炎镇痛剂ＳＦＺ４７［３Ｈ１，２二氢２（４甲基苯胺基）甲基１吡咯里嗪酮］后尿中的两主要代谢物进行了分离、制备，再用电喷雾离子阱质谱法对代谢物分别进行结构鉴定．结果表明，采用负离子ＥＳＩＭＳ３检测方式，对代谢物ＳＦＺ４７羧基衍生物［４（３Ｈ１。
- 钟大放姜浩顾景凯顾景凯
- 关键词：电喷雾离子阱质谱代谢物SFZ-47抗炎镇痛剂
- LC-MS/MS法测定比格犬血浆中氢吗啡酮
- 氢吗啡酮(Hydromorphone,HYD)为半合成的强镇痛药,其结构与吗啡类似,而镇痛作用大约是吗啡的8倍,且副作用较吗啡轻,临床主要用于缓解癌症、术后、软组织创伤等引起的中强度疼痛。HYD在体内发生广泛的结合代谢,...
- 李小燕陈笑艳徐静华金鑫钟大放
- 文献传递
- 氨基甲酸酯类化合物电喷雾多级质谱分析中一种特殊的中性丢失CO_2的重排反应被引量：6
- 2005年
- 采用电喷雾电离 -离子阱质谱和电喷雾电离 -傅立叶变换离子回旋共振质谱技术 ,对 2种具有氨基甲酸酯结构的化合物进行碰撞诱导解离研究。注射泵直接进样 ,正离子方式检测。在其二级质谱图中主要产生[M+H-44 ]+ 的碎片离子 ,通过对碎片离子进行精确质量测定 ,证实为化合物的氨基甲酸酯部分脱去一分子CO2 而形成 ,这一现象同样出现在另外 5种具有氨基甲酸酯结构化合物的碰撞诱导解离分析中。推测这一包含两个化学键断裂的中性丢失可能经历特殊的分子内重排过程 ,并对其重排裂解机理进行了初步探讨。
- 董宇仇峰张玉峰钟大放闫存玉
- 关键词：酯类化合物重排反应氨基甲酸酯电喷雾电离碰撞诱导解离离子阱质谱裂解机理
- HPLC-EC检测法测定血浆中的罗红霉素被引量：16
- 1999年
- 目的：建立测定血浆中罗红霉素浓度的ＨＰＬＣＥＣ检测法，并与微生物法的测定结果相比较，评价两种方法的相关性。方法：以克拉霉素为内标，Ｃ１８反相色谱柱，流动相为甲醇乙腈０．０６ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸二氢钠０．００３ｍｏｌ·Ｌ－１ＥＤＴＡ（０．１１∶０．３９∶０．４９∶０．０１，ｐＨ７．０），安培型电化学检测器的工作电压＋１．２Ｖ；０．５ｍｌ血浆样品经液液萃取纯化后溶于流动相中，进样２０μｌ。结果：本法的线性范围０．１～１０ｍｇ·Ｌ－１，日内ＲＳＤ＜３．２％，日间ＲＳＤ＜５．５％，方法回收率９９．５％～１０３．３％，最低检测限０．１ｍｇ·Ｌ－１。比较ＨＰＬＣ和微生物法的测定结果，相关性显著（Ｐ＜０．０１）。结论：方法灵敏度高，重现性好，操作简便，适用于罗红霉素的药代动力学研究。
- 田蕾钟大放
- 关键词：罗红霉素血药浓度
- 采用微生物转化法合成5-羟基普萘洛尔被引量：17
- 2001年
- 采用短刺小克银汉霉菌 (CunninghamellablakesleanaAS 3.15 3)对普萘洛尔进行了代谢转化研究。液相色谱 多级质谱和核磁分析结果证明 ,转化液中主要含有 5 羟基普萘洛尔转化产物 ;考察了单羟化物形成的影响因素 ,发现在pH 6 .5、底物浓度 0 .2 5 %和转化反应持续 48h等条件下 ,5 羟基普萘洛尔的产率可达 76 % 。
- 黄海华陈笑艳崔洪霞钟大放
- 关键词：普萘洛尔微生物转化
- 柱前衍生化结合LC-MS^n分析人尿中茶碱及其代谢物被引量：3
- 2015年
- 采用固相萃取结合化学衍生化的样品柱前预处理方法,利用液相色谱-电喷雾/多级质谱联用技术(LC-ESI/MSn),对人经口服给药后尿液中的茶碱及其代谢产物进行分析,探讨了茶碱、代谢物及相关衍生物的质谱裂解行为,推测茶碱在人体内的代谢途径。尿样经Bond Elute C18小柱固相萃取,收集甲醇洗脱部分在50℃下氮气吹干,以N,N-二甲氨基氯乙烷为衍生试剂进行衍生化。以Shimpack C18为色谱柱、甲醇-水-甲酸(体积比20∶80∶1)为流动相,在正离子模式下对尿样中茶碱、代谢物及其衍生化产物进行LC-ESI/MSn分析。采用上述方法,共分析鉴定了人尿中的茶碱和4种代谢物(1-甲基尿酸、1,3-二甲基尿酸、1-甲基-N-乙酰化物、3-甲基黄嘌呤),其中1种代谢物未见文献报道。在正离子模式下,茶碱及代谢物的二级质谱大多丢失18 u,28 u或57 u片段生成一系列碎片离子,而衍生化产物的二级质谱均有规律地丢失45 u片段生成一系列碎片离子。通过与未经衍生化的尿样比较发现,衍生化可明显增强茶碱、1-甲基尿酸和3-甲基黄嘌呤的质谱检测灵敏度。本研究补充了茶碱在人体内的代谢轮廓,可为灵敏检测生物样本中茶碱、代谢物及其结构类似物提供借鉴。
- 姚志红吴肖蒙孙璐钟大放
- 关键词：茶碱体内代谢物柱前衍生化
- 液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中布洛芬被引量：7
- 2008年
- 目的建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）方法测定人血浆中布洛芬。方法血浆样品经液-液萃取后，以乙腈-甲醇-5mmol·L^-1醋酸铵-甲酸（450：450：100：0．0625）作为流动相，采用Zorbax Eclipse XDB—C18柱分离，通过电喷雾电离源以多反应监测（MRM）方式进行负离子检测.用于定量分析的离子反应分别为m／z205→m／z161（布洛芬）和m／z229→m/z185（内标，萘普生）。结果人血浆中布洛芬测定的线性范围为50．0～25000μg·L^-1，定量下限为50．0μg·L^-1，日内、日间精密度（RSD）均小于8．5％，准确度（RE）在±2．5％以内，每个样品测试时间仅为4．0min。结论pH值是影响布洛芬色谱行为和质谱响应的主要因素，优化后的方法具有快速、灵敏等特点，适用于布洛伪麻片中布洛芬的生物利用度和生物等效性研究。
- 李黎段小涛刘茜钟大放陈笑艳
- 关键词：布洛芬液相色谱-串联质谱法血浆浓度
