The title compound 3 was synthesized from diethylguanidine nitrate（2） obtained from diethylamine, CaCN2 and HNO3. The mixture consisted of 0.5 mol 2, 0.55 mol acetonyl propionate, 3 g benzyltriethylammonium chloride, and 44 g NaOH was refluxed for 4 hours to give 85 g 3, in yield 94.6%.
用粉末XRD,FT—IR,^(29)Si MAS NMR,对高硅HZSM—5沸石及疏水硅沸石Silicalite-Ⅰ进行结构性质表征.在室温下,疏水硅沸石具有ZSM—5的单斜对称性.它的红外骨架振动谱及高分辨^(29)Si固体核磁共振谱均显示出高的分辨率.在红外光谱中,3700和3500^(-1)左右的表面Si-OH基振动消失.表明疏水硅沸石晶格中的[SiO_4]四面体排列完美.由—Si—O—Si—构成的微孔表面,具有优良的疏水性.
本文用NH_3-TPD(氨的程序升温脱附)和FT-IR研究了三种不同硅铝比的超稳Y沸石的酸性质,并以正十六烷为探针反应研究了它们的催化性能。NH_3-TPD 结果表明:随着深床焙烧脱铝程度的加深,两种强弱不同的酸中心均同时逐步减小。弱酸中心的强度不随硅铝比而改变,但强酸中心的强度随硅铝比增加而逐渐变弱,说明提高焙烧温度和增加焙烧次数有利于与强酸位相应的骨架铝的脱除。IR 结果表明,与铝关联的羟基随着脱铝明显减少;相反,Si-OH 则随着脱铝而逐渐增强。在高硅铝比的样品中,与此波数相应的羟基中有一部分具有酸性。另外,随着脱铝的增加,B 酸浓度明显地减小,而 L 酸的浓度略有增加;说明在超稳化过程中,脱羟基在脱铝和脱羟基两者之中占主导地位。低硅铝沸石的 B 酸约占总酸的85%,而在高硅沸石中 B 酸和 L 酸各占50%。在酸强度方面各样品的 B 酸和 L 酸的强度是均匀的,高硅铝比的 B 酸较低硅铝比的强。各样品的 B酸的酸强度较 L 酸弱。正十六烷裂解反应的结果表明,脱铝程度的增加有利于稀烃和芳烃的形成和液收的提高。
