李自红
- 作品数：14 被引量：101H指数：5
- 供职机构：河南省生物技术开发中心更多>>
- 发文基金：河南省科技攻关计划博士科研启动基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程化学工程更多>>
- HPLC同时测定连翘药材及提取物中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量被引量：14
- 2013年
- 目的:建立连翘药材及提取物中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在354,329,277 nm波长下检测芦丁、连翘酯苷A和连翘苷。采用Sunfire C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱(0 min,14%A;15min,18%A;40 min,30%A),流速1 mL.min-1,柱温40℃。结果:芦丁、连翘酯苷A和连翘苷分别在0.098～4.9,0.24～12.0,0.1～5.0μg线性关系良好,平均回收率分别为98.63%,98.97%,102.18%,RSD分别为7.94%,0.93%,1.63%。结论:方法精密度高、重复性好,能够应用于连翘药材及提取物的质量控制。
- 魏悦李晓李自红范毅张海艳赵天增
- 关键词：芦丁连翘酯苷连翘苷
- 豫产张良姜挥发性成分研究被引量：2
- 2019年
- 采用水蒸馏法、亚临界法和超临界法提取挥发油,并利用气相色谱-质谱(GC-MS)技术分析了3种方法提取的姜挥发油的化学成分,并对张良姜挥发油的数据进行了分析和评价。结果表明,3种方法提取的干姜和生姜精油共鉴定出39种成分,占总挥发油的94.5%~99.9%,所得主成分及含量各有差异,其中水蒸馏法提取的水芹烯、莰烯、姜烯、柠檬醛含量较高,占比60%~70%,而超临界和亚临界方法提取的姜黄烯、姜烯、法尼烯和倍半水芹烯含量较高,占比高达80%~90%。首次比较了不同方法提取豫产张良姜挥发油的化学成分,确定水蒸馏法提取成分较多,主成分也较多,但挥发油得率较低,含量也与超临界和亚临界提取有较大差异;而亚临界提取姜挥发油得率较高,且工艺简单,质量稳定,但是差异化学成分能否导致药理作用的差异还有待进一步研究。
- 李智宁李晓李自红王学方范毅马艳妮魏悦
- 关键词：超临界亚临界GC-MS
- 不同产地猫爪草药材中总糖与黄酮含量比较
- 2014年
- 比较不同产地中猫爪草药材中总糖和黄酮的含量。以葡萄糖为观测指标，采用蒽酮-硫酸比色法，测定猫爪草中总糖的含量；以芦丁为观测指标，采用NANO2-Al（NO3）3-NaOH为显色体系，利用分光光度法测定其黄酮的含量。河南信阳、安徽、浙江、山西、山东等地猫爪草中多糖含量分别为：18．93％、15．46％、11．78％、9．21％、9．46％，黄酮含量分别为：0．95％、0．32％、0．47％、0．19％、0．28％。不同产地猫爪草中总糖和黄酮含量差异明显，其中以河南信阳猫爪草中总糖和黄酮含量都最高。
- 李自红范毅魏悦郭唯
- 关键词：猫爪草总糖黄酮分光光度法
- 基于UPLC-MS/MS技术测定药材中川楝素的方法研究被引量：1
- 2017年
- 为了建立并验证一个液相色谱串联三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)测定药材中的川楝素,供试品经甲醇水浴回流提取后,采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以乙腈-0.01%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温30℃,进样量2μL.质谱条件为电喷雾电离源(ESI),负离子模式,选择离子监测(SIM),用于定量的离子为573.1.结果显示,川楝素在42.73~2 136.40 ng/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 6),加样回收率为99.34%~106.53%,日内、日间精密度(RSD)均低于3%,最低检出限(LOD)为0.92 mg/kg,最低定量限(LOQ)为3.05 mg/kg,稳定性较好.说明所建方法能够高效快捷地对川楝素进行测定,且方法简便、专属性强、灵敏度高,测定结果准确可靠,适用于川楝子、苦楝皮中川楝素的定性定量测定,也为其新制剂的设计和开发提供方法参考.
- 李智宁范毅李自红李飞飞宋梦娇曹静亚张丽先宁二娟魏悦
- 关键词：川楝素UPLC-MS/MS川楝子
- 银翘柴黄颗粒质量控制方法研究
- 2017年
- 目的建立银翘柴黄颗粒质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别银翘柴黄颗粒中金银花、柴胡、黄芩及甘草,HPLC测定连翘酯苷A的含量。结果在选定的色谱条件下,薄层色谱斑点清晰、分离度好,阴性对照未见干扰。含量测定连翘酯苷A在0.029 6~0.474μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.73%,RSD=1.18%。结论本方法准确、简便,能够有效控制银翘柴黄颗粒的质量。
- 张丽先张丽先王学方李晓李自红曹静亚李晓宁二娟宋梦娇李自红
- 关键词：薄层色谱法高效液相色谱法
- 一测多评法测定八角茴香中3种成分及药材指纹图谱被引量：5
- 2020年
- 目的:建立八角茴香3种指标成分的一测多评方法,并基于该方法建立八角茴香药材指纹图谱。方法:样品经乙醇超声提取,色谱条件为HP-FFAP色谱柱,检测器温度为230℃,进样口温度为200℃;采用程序升温进行分离。结果:以反式茴香脑为内参物,确定了茴香醛和草蒿脑的相对校正因子,并比较一测多评法与外标法含量的差异,评价一测多评法的可行性和准确性,同时建立了八角茴香指纹图谱,样品相似度都在0.900以上,并用气质联用仪确定了11个共有峰的化学结构,并进行了聚类分析,13种样品总共分为3类。结论:该方法具有步骤简单、重复性好、准确度和灵敏度高等特点,为八角茴香的质量标准提供依据。
- 李飞飞魏悦魏悦范毅范毅张丽先张丽先李自红
- 关键词：指纹图谱聚类分析
- 芦丁的电喷雾离子阱质谱分析被引量：32
- 2015年
- 研究了芦丁在电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)下的主要特征碎片离子及其裂解规律。应用电喷雾离子阱质谱技术研究芦丁的结构和正、负离子扫描条件下芦丁的主要特征碎片离子及其裂解规律。芦丁在正、负离子模式下均可得到较好的质谱信息,在正离子模式下,容易与Na+形成[M+Na]+的准分子离子,并裂解形成碎片m/z 605,487,331,325,313,185等,在负离子模式下,形成[M-H]-的准分子离子,并进一步碎裂形成碎片m/z 301,283,257,255,229,227,211等。分别阐明了芦丁在正、负离子模式下的电喷雾质谱碎裂规律,并对主要特征碎片离子进行归属,为进一步芦丁的结构优化和修饰提供了有价值的依据。
- 李自红魏悦范毅朱杰赵天增
- 关键词：芦丁裂解途径正负离子
- 基于指纹图谱、模式识别及多成分同时定量的野菊花质量评价研究被引量：8
- 2020年
- 目的建立HPLC指纹图谱、模式识别、多成分同时定量的质量评价模式及其在野菊花药材质量评价中的可行性及有效性分析。方法建立21批次野菊花HPLC指纹图谱,通过TCMYS指纹图谱软件对不同产地野菊花指纹图谱进行相似度分析、主成分分析及聚类分析,对指纹图谱中12个共有色谱峰进行指认,采用外标法对12种成分进行定量。结果 21批次野菊花HPLC指纹图谱相似度较高,有分类趋势,标定了17个共有峰,其中12个共有峰被指认为5-咖啡酰奎宁酸、绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷、木犀草素和芹菜素和金合欢素,外标法线性关系良好(r≥0. 999 6),加样回收率均在95. 84%~102. 46%之间,RSD <2. 72%。结论 HPLC指纹图谱、模式识别、多成分同时定量的方法准确、可靠,为野菊花全面质量评价提供重要参考依据。
- 张丽先李自红李自红魏悦李飞飞魏悦李智宁李飞飞陈欣
- 关键词：野菊花指纹图谱
- 连翘标准汤剂质量评价体系的建立被引量：10
- 2018年
- 目的：制备连翘标准汤剂并进行其质量标准研究。方法：根据标准汤剂的制备要求，制备16批连翘标准汤剂，以连翘苷、连翘酯苷A作为定量检测指标，计算指标成分转移率与出膏率，建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果：通过对16批连翘标准汤剂进行测定，建议连翘标准汤剂出膏率范围13．61％～25．27％；连翘苷转移率范围58．61％～100．00％；连翘酯苷A转移率范围27．88％～51．78％。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）软件进行指纹图谱分析，标定了共有峰10个，分析确认了6个色谱峰，分别为forsythensideF（3号峰），连翘酯苷I（4号峰），（＋）松脂醇-4-01B-D-吡喃葡萄糖苷（5号峰），连翘酯苷A（6号峰），连翘苷（7号峰）和连翘脂素（10号峰）。采用特征峰评价模式，以峰7作为s峰，规定上述6个特征峰与s峰的相对保留时间分别为0．47，0．52，0．67，0．71，1．00，1．27。结论：本研究成功建立了连翘标准汤剂的质量评价方法，该方法准确、重复性好、特征性强，可为连翘配方颗粒的质量控制提供参考。
- 曹静亚曹静亚李晓魏悦张丽先李智宁魏悦陈玲
- 关键词：连翘指纹图谱转移率出膏率连翘苷
- HPLC法同时测定南葶苈子生品及清炒品中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和芥子碱硫氰酸盐含量被引量：5
- 2018年
- 目的:建立高效液相法同时测定南葶苈子生品及清炒品中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和芥子碱硫氰酸盐含量方法,并对比清炒前后2种成分含量变化。方法:采用NUCLEODUR Pyramid C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);以乙腈-0. 01 mol·L-1KH2PO4水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1. 0m L·min-1;柱温30℃;检测波长254 nm。结果:在选定的色谱条件下,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和芥子碱硫氰酸盐分离度良好,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷线性范围为4. 24~50. 88μg·m L-1,芥子碱硫氰酸盐线性范围为25. 96~311. 04μg·m L-1;平均回收率分别为99. 37%,98. 06%; RSD均小于2. 63%。结论:该方法准确、简便,能够同时测定南葶苈子生品及清炒品中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和芥子碱硫氰酸盐含量。
- 张丽先李红伟李红伟李自红李自红魏悦范毅
- 关键词：南葶苈子芥子碱硫氰酸盐
