李智宁
- 作品数：11 被引量：88H指数：5
- 供职机构：河南省生物技术开发中心更多>>
- 发文基金：河南省科技攻关计划更多>>
- 相关领域：医药卫生理学农业科学更多>>
- 不同产地生姜、干姜挥发油组分特征分析被引量：18
- 2020年
- 采用水蒸馏法分别提取来自5个省份不同区域的干姜和生姜挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)分析了不同产地干姜和生姜提取的精油得率及化学成分,筛选出主成分,比较生姜发汗前后以及干姜片粉碎前后精油差异化成分。结果表明,不同产地生姜和干姜挥发主成分有明显差异,但是提取出的主成分基本一致,含量不同,其中桉树脑可作为鲁姜特征标识物,乙酸香叶酯可作为豫姜的特征标志物;此外,生姜发汗前后及干姜粉碎前后会导致某些成分缺失或富集,且干姜片粉碎后提取精油得率较高。
- 李智宁魏悦曹静亚王学方李晓范毅马艳妮张丽先李飞飞
- 关键词：生姜干姜气相色谱-质谱
- 基于UPLC-MS/MS技术测定药材中川楝素的方法研究被引量：1
- 2017年
- 为了建立并验证一个液相色谱串联三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)测定药材中的川楝素,供试品经甲醇水浴回流提取后,采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以乙腈-0.01%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温30℃,进样量2μL.质谱条件为电喷雾电离源(ESI),负离子模式,选择离子监测(SIM),用于定量的离子为573.1.结果显示,川楝素在42.73~2 136.40 ng/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 6),加样回收率为99.34%~106.53%,日内、日间精密度(RSD)均低于3%,最低检出限(LOD)为0.92 mg/kg,最低定量限(LOQ)为3.05 mg/kg,稳定性较好.说明所建方法能够高效快捷地对川楝素进行测定,且方法简便、专属性强、灵敏度高,测定结果准确可靠,适用于川楝子、苦楝皮中川楝素的定性定量测定,也为其新制剂的设计和开发提供方法参考.
- 李智宁范毅李自红李飞飞宋梦娇曹静亚张丽先宁二娟魏悦
- 关键词：川楝素UPLC-MS/MS川楝子
- 金银花总三萜提取工艺及其抗菌抗氧化活性被引量：27
- 2019年
- 以金银花为原料,乙醇为溶剂,考察超声辅助提取金银花总三萜的最佳工艺。在单因素(料液比、乙醇浓度、超声时间和超声温度)试验基础上,利用响应面法,研究各因素间相互作用及对三萜提取率的影响,获得最佳提取工艺为料液比1 g∶30 mL、乙醇浓度75%、超声时间50 min、超声温度45℃,验证试验结果显示,三萜提取率为3.71%,与理论值接近;通过微量稀释法检测常见致病菌对金银花总三萜的敏感性,最小抑菌浓度范围在3~24 mg/mL之间,证明金银花三萜具有较强的抗菌作用;DPPH、ABTS自由基清除试验IC50分别为26.1、18.8 mg/mL,说明金银花三萜具有一定的抗氧化活性。本研究为金银花三萜进一步的研究开发提供了科学依据。
- 常霞景炳年范毅王伟刘雨晴李智宁郭唯魏磊
- 关键词：金银花总三萜响应面抗菌抗氧化
- 银翘柴黄颗粒质量控制方法研究
- 2017年
- 目的建立银翘柴黄颗粒质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别银翘柴黄颗粒中金银花、柴胡、黄芩及甘草,HPLC测定连翘酯苷A的含量。结果在选定的色谱条件下,薄层色谱斑点清晰、分离度好,阴性对照未见干扰。含量测定连翘酯苷A在0.029 6~0.474μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.73%,RSD=1.18%。结论本方法准确、简便,能够有效控制银翘柴黄颗粒的质量。
- 张丽先张丽先王学方李晓李自红曹静亚李晓宁二娟宋梦娇李自红
- 关键词：薄层色谱法高效液相色谱法
- 豫产张良姜挥发性成分研究被引量：2
- 2019年
- 采用水蒸馏法、亚临界法和超临界法提取挥发油,并利用气相色谱-质谱(GC-MS)技术分析了3种方法提取的姜挥发油的化学成分,并对张良姜挥发油的数据进行了分析和评价。结果表明,3种方法提取的干姜和生姜精油共鉴定出39种成分,占总挥发油的94.5%~99.9%,所得主成分及含量各有差异,其中水蒸馏法提取的水芹烯、莰烯、姜烯、柠檬醛含量较高,占比60%~70%,而超临界和亚临界方法提取的姜黄烯、姜烯、法尼烯和倍半水芹烯含量较高,占比高达80%~90%。首次比较了不同方法提取豫产张良姜挥发油的化学成分,确定水蒸馏法提取成分较多,主成分也较多,但挥发油得率较低,含量也与超临界和亚临界提取有较大差异;而亚临界提取姜挥发油得率较高,且工艺简单,质量稳定,但是差异化学成分能否导致药理作用的差异还有待进一步研究。
- 李智宁李晓李自红王学方范毅马艳妮魏悦
- 关键词：超临界亚临界GC-MS
- 连翘药材、标准汤剂、中间体和配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性被引量：5
- 2019年
- 建立了连翘药材、标准汤剂、中间体和配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其相关性进行研究。采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)反相色谱柱,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长235 nm。连翘10批药材、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现10个共有特征峰,呈良好的相关性。在10个共有峰中分析确认了6个化学成分,分别为forsythenside F(3号峰)、连翘酯苷Ⅰ(4号峰)、(+)-松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5号峰)、连翘酯苷A(7号峰)、连翘苷(8号峰)及连翘脂素(10号峰)。连翘药材、标准汤剂、中间体和配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,建立的HPLC指纹图谱方法可用于连翘配方颗粒生产全过程的质量控制。
- 曹静亚曹静亚李飞飞李智宁魏悦
- 关键词：指纹图谱连翘药材中间体
- 不同产地金银花提取物的指纹图谱及绿原酸、木犀草苷含量测定被引量：15
- 2019年
- 通过15批不同产地金银花提取物的指纹图谱研究及其指标成分绿原酸、木犀草苷的含量测定,为合理评价金银花提取物质量提供参考.采用HPLC法建立15批金银花提取物指纹图谱,并采用外标法测定其指标成分绿原酸、木犀草苷的含量,指纹图谱共有模式的建立采用国家药典委员会"中药指纹图谱相似度评价系统软件(2012A)"进行处理分析. 15批金银花提取物指纹图谱中标定共有峰12个,确认9个,相似度高于0.94;15批金银花提取物的提取收率范围为35.60%～47.05%,绿原酸含量范围为3.33%～4.84%;木犀草苷含量范围为0.067%～0.091%.结果表明不同产地金银花提取物的指纹图谱、指标成分含量存在差异,又存在一定程度的相关性,为金银花提取物的评价及合理利用提供实验数据.
- 范毅陈玲李晓曹静亚李智宁魏悦宁二娟
- 关键词：金银花提取物指纹图谱绿原酸木犀草苷
- 基于指纹图谱、模式识别及多成分同时定量的野菊花质量评价研究被引量：8
- 2020年
- 目的建立HPLC指纹图谱、模式识别、多成分同时定量的质量评价模式及其在野菊花药材质量评价中的可行性及有效性分析。方法建立21批次野菊花HPLC指纹图谱,通过TCMYS指纹图谱软件对不同产地野菊花指纹图谱进行相似度分析、主成分分析及聚类分析,对指纹图谱中12个共有色谱峰进行指认,采用外标法对12种成分进行定量。结果 21批次野菊花HPLC指纹图谱相似度较高,有分类趋势,标定了17个共有峰,其中12个共有峰被指认为5-咖啡酰奎宁酸、绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷、木犀草素和芹菜素和金合欢素,外标法线性关系良好(r≥0. 999 6),加样回收率均在95. 84%~102. 46%之间,RSD <2. 72%。结论 HPLC指纹图谱、模式识别、多成分同时定量的方法准确、可靠,为野菊花全面质量评价提供重要参考依据。
- 张丽先李自红李自红魏悦李飞飞魏悦李智宁李飞飞陈欣
- 关键词：野菊花指纹图谱
- 超高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中的姜黄素被引量：2
- 2017年
- 建立一个测定大鼠血浆中姜黄素含量的液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS).血浆样品用甲醇沉淀蛋白,采用Agilent Extend-C18色谱柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×50 mm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,柱温30℃,质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式,内标为沙丁胺醇,采用多反应监测(MRM)模式测定,用于定量分析的离子对:姜黄素和内标分别为369.1→177.1和240.1→148.姜黄素在2.5~400 ng/m L范围内线性关系良好,最低检出限为0.084 ng/m L,提取回收率在84.66%~95.71%,日内及日间精密度RSD均小于7%(n=3),稳定性较好.该方法准确、高效、专属性强、灵敏度高、测定结果准确可靠,可用于实际大鼠血浆中姜黄素的含量测定,为监测姜黄素口服给药后体内的血药浓度和药代动力学特征提供参考,也为其新制剂的设计和临床应用提供数据基础.
- 李智宁魏悦朱杰范毅于立芹李晓李飞飞
- 关键词：姜黄素药动学
- 连翘标准汤剂质量评价体系的建立被引量：10
- 2018年
- 目的：制备连翘标准汤剂并进行其质量标准研究。方法：根据标准汤剂的制备要求，制备16批连翘标准汤剂，以连翘苷、连翘酯苷A作为定量检测指标，计算指标成分转移率与出膏率，建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果：通过对16批连翘标准汤剂进行测定，建议连翘标准汤剂出膏率范围13．61％～25．27％；连翘苷转移率范围58．61％～100．00％；连翘酯苷A转移率范围27．88％～51．78％。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）软件进行指纹图谱分析，标定了共有峰10个，分析确认了6个色谱峰，分别为forsythensideF（3号峰），连翘酯苷I（4号峰），（＋）松脂醇-4-01B-D-吡喃葡萄糖苷（5号峰），连翘酯苷A（6号峰），连翘苷（7号峰）和连翘脂素（10号峰）。采用特征峰评价模式，以峰7作为s峰，规定上述6个特征峰与s峰的相对保留时间分别为0．47，0．52，0．67，0．71，1．00，1．27。结论：本研究成功建立了连翘标准汤剂的质量评价方法，该方法准确、重复性好、特征性强，可为连翘配方颗粒的质量控制提供参考。
- 曹静亚曹静亚李晓魏悦张丽先李智宁魏悦陈玲
- 关键词：连翘指纹图谱转移率出膏率连翘苷
