施亚琴
- 作品数：21 被引量：39H指数：4
- 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项国家科技支撑计划北京市科技计划项目更多>>
- 相关领域：医药卫生核科学技术化学工程更多>>
- UPLC-MS/MS法研究国产辛伐他汀及片剂的杂质谱被引量：4
- 2014年
- 采用超高效液相-三重四级杆质谱联用技术对国内上市的辛伐他汀及其片剂的杂质谱杂质进行分析。本研究共确证了辛伐他汀的12个杂质,其中2个杂质为新化合物。所有杂质均以辛伐他汀和洛伐他汀的质谱裂解途径为模板,进行了质谱解析。该研究为辛伐他汀生产过程中的杂质控制和质量标准的有效制订提供了详实的数据支持。
- 李婕黄海伟张红李涛施亚琴
- 关键词：辛伐他汀UPLC-MSMS
- 高效液相色谱法与电位滴定法测定雷贝拉唑钠原料含量比较
- 2022年
- 目的:分别采用高效液相色谱(HPLC)法和电位滴定法测定雷贝拉唑钠原料药含量。方法:HPLC法采用Agilent Zorbax SB C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.015 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液(磷酸调节pH至6.0)-乙腈(60∶40),检测波长290 nm,流速1.0 ml·min^(-1),柱温:30℃。电位滴定法以水为溶剂,用盐酸标准溶液(0.1 mol·L^(-1))滴定,电位法判定滴定终点。结果:HPLC法在0.05~0.60 mg·ml^(-1)范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为99.5%,RSD为0.54%(n=9)。电位滴定法在0.05~0.30 g范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.1%,RSD为0.23%(n=9)。结论:与HPLC法相比,电位滴定法可避免对照品自测水分引起的误差,均可用于测定雷贝拉唑原料药的含量。
- 王舒徐丹洋庄晓庆孙葭北施亚琴
- 关键词：雷贝拉唑钠高效液相色谱法电位滴定法
- 超高效液相色谱-紫外/串联质谱法检测药品中非法添加的邻苯二甲酸二异癸酯被引量：1
- 2013年
- 目的:建立超高效液相色谱-紫外/串联四极杆质谱法检测药品中非法添加的邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC^(TM)BEH C_8(50 mm×2.1mm,1.7μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱分离,紫外检测波长254 nm;同时采用串联四极杆质谱,电喷雾正离子扫描和多反应监测模式检测。结果:超高效液相-串联四极杆质谱法,DIDP被准确定性,定性离子对(m/z)为447.6/148.9和447.6/307.2。超高效液相-紫外法,DIDP的检测限为0.4 ng;在0.6~5.0μg·ml^(-1)质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4;回收率为100.2%(RSD=4.8%)。结论:该方法专属、灵敏、测定结果准确,可用于定性、定量检测药品中非法添加的DIDP。
- 李婕李勇张红黄海伟施亚琴
- 关键词：串联质谱塑化剂
- 放射性药物配体DOTATATE的杂质谱研究
- 2023年
- 目的对放射性药物配体DOTATATE的杂质谱进行分析,研究主要杂质对放射性标记及显像的影响。方法采用高效液相色谱法分析DOTATATE的有关物质;采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对杂质进行结构确证;在荷瘤裸鼠模型体内对比杂质B(DOTA-heptpeptide)标记产物与^(68)Ga-DOTATATE的显像效果。结果建立的DOTATATE有关物质分析方法,具有良好的专属性、灵敏度和精密度,对3批DOTATATE进行了纯度测定,杂质B为主要杂质;建立的HPLC-MS/MS方法可以对DOTATATE特征片段准确归属,通过质荷比对DOTATATE的5个杂质进行了结构推测,并结合强制降解实验结果进行了来源归属;杂质B可以被^(68)Ga标记,其标记产物的肿瘤/非肿瘤比值(T/NT)及显像效果明显低于^(68)Ga-DOTATATE。结论建立的高效液相色谱方法可用于DOTATATE有关物质的检测;通过HPLC-MS/MS的方法对部分杂质进行了结构推测或确证;DOTATATE中的杂质B的残留对最终放射性标记的^(68)Ga-DOTATATE的显像效果可能会有潜在影响。
- 孙得洋党永红施亚琴贾娟娟孙葭北
- 关键词：正电子发射断层成像
- 国产^(99)Tc^(m)-DTPA注射液的生物分布研究
- 2022年
- 目的建立锝[^(99m)Tc]喷替酸盐(^(99)Tc^(m)-DTPA)注射液的生物分布测定方法,测定国产^(99)Tc^(m)-DTPA注射液的生物分布,为《中国药典》“放射性药物质量标准”中^(99)Tc^(m)-DTPA注射液的生物分布测定项的制定提供方法学依据及参考值。方法测定测量仪器(CRC-55tR活度计与HRS-2000锝分析仪)的可检测范围。选择国内常用的3个厂家的DTPA药盒,采用^(99)Tc^(m)进行标记,得到^(99)Tc^(m)-DTPA注射液。将^(99)Tc^(m)-DTPA注射液经尾静脉注射于小鼠体内,测定注射后不同时间^(99)Tc^(m)-DTPA在小鼠血液、肾脏、肝脏、膀胱中的摄取值(%ID)。将不同剂量的^(99)Tc^(m)-DTPA注射液经尾静脉注射于小鼠体内,分别于注射后10~15min及24h测定小鼠体内的放射性活度,计算24h小鼠体内的残留率。评估测定结果及实验方法的可靠性。结果小鼠静脉注射740kBq(20μCi)的^(99)Tc^(m)-DTPA,肾脏、肝脏、血液、膀胱在注射后2min、15min、30min的放射性计数均在测量仪器的检出限以上,而24h血液和膀胱中的放射性计数低于测量仪器的检出限;静脉注射6.606~7.646 MBq(179~207μCi)后24h小鼠体内的放射性活度在测量仪器的检出限以上。静脉注射^(99)Tc^(m)-DTPA后2min肾脏的摄取率各药盒差异很大,15min与30min的差异减小,15min与30min肾脏的摄取率分别在2.10%ID~4.41%ID与1.65%ID~2.11%ID;24h小鼠体内残留率在1.635%~4.141%,符合美国药典(USP41)的标准。结论肾脏15min和30min的摄取率各厂家的药盒差异较小,可作为药盒质量标准;24h小鼠体内残留率测定的注射剂量在6.606~7.646MBq结果较为可靠,可选择≤5%作为质量标准。
- 张春丽贾娟娟施亚琴王玉琦孙宏伟闫平王荣福
- 关键词：生物分布
- ^(68)Ga-DOTATATE注射液放化纯与体内显像效果关系的研究被引量：2
- 2022年
- 目的:探讨^(68)Ga-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸(DOTA)-D-苯丙氨酸1-酪氨酸3-苏氨酸8-奥曲肽(TATE)注射液放化纯与体内显像效果的关系。方法:采用高效液相色谱(HPLC)和薄层色谱(TLC)法测定^(68)Ga-DOTATATE、^(68)Ga^(3+)、^(68)Ga胶体及^(68)Ga-DOTA-D-苯丙氨酸1-酪氨酸3-苏氨酸8-去苏氨酸-奥曲肽(heptapeptide),考察标记前体DOTATATE的纯度对标记产物放化纯的影响。建立大鼠胰腺外分泌腺肿瘤细胞AR42J荷瘤裸鼠模型,行microPET显像,考察不同放化纯^(68)Ga-DOTATATE注射液的摄取情况,计算肿瘤组织的靶/非靶(T/NT)比值。采用单因素方差分析和Pearson相关分析数据。结果:^(68)Ga^(3+)和^(68)Ga胶体的含量与标记前体DOTATATE的纯度无明显相关性(r值:0.385、0.497,P值:0.306、0.137),^(68)Ga-DOTA-heptapeptide的含量与标记前体中DOTA-heptapeptide的纯度呈正相关(r=0.957,P<0.001)。纯度分别为90.9%、91.6%、99.2%的DOTATATE,其标记产物^(68)Ga-DOTATATE注射液的放化纯分别为(87.0±2.3)%、(86.8±0.8)%、(94.0±3.1)%。MicroPET显像示,将放化纯为95.7%、85.8%、84.5%和79.9%的^(68)Ga-DOTATATE注射液分别注入荷瘤裸鼠体内,肿瘤组织的摄取与放化纯呈正相关(r=0.828,P<0.001),其T/NT比值分别为21.25±8.84、8.50±1.51、11.38±1.65和6.01±0.99(F=11.48,P=0.001)。结论:^(68)Ga-DOTATATE注射液的放化纯受标记前体纯度及制备工艺的影响,其放化纯与体内显像效果有一定关系。
- 贾娟娟党永红孙得洋孙葭北程茗霍力施亚琴
- 关键词：有机金属化合物色谱法高压液相色谱法正电子发射断层显像术胰腺肿瘤
- 共焦显微拉曼光谱成像技术探究冻干制剂-注射用培美曲塞二钠中药物分布均匀性
- 2022年
- 本文采用共焦显微拉曼光谱技术,以注射用培美曲塞二钠为模型药物,首次探究冻干制剂药物空间分布均匀性的评价方法。对冻干物一定区域进行拉曼光谱扫描,先采用经典方法(夹峰法)以药物和辅料的特征拉曼光谱峰进行成像,由于冻干制剂中药物在辅料中高度分散,经典方法无法对二者的分布进行区分,难以评价均匀性。随后采用“特征峰强度比值法”,以药物-辅料特征拉曼光谱峰的相对强度进行成像,利用药物-辅料相对含量评价药物分布均匀性。方法学验证结果表明,药物-辅料拉曼峰相对强度与相对含量线性关系良好(r^(2)>0.99),方法精密度和回收率可以满足拉曼成像均匀性分析要求。以该方法对5个厂家注射用培美曲塞二钠进行拉曼成像,结合拉曼峰相对强度频次分布直方图对药物分布均匀性进行评价,结果表明不同产品均匀性分布特征存在明显差异,原研产品药物分布均匀性相对较好。本研究为冻干制剂药物分布均匀性提供了可靠的方法,有助于产品的质量评价和工艺优化。
- 韩静姚静董美阳施亚琴孙葭北
- 关键词：共焦显微拉曼光谱培美曲塞二钠
- 硫酸氢氯吡格雷的多晶型研究
- 新型抗血凝专利药硫酸氢氯吡格雷(Clopidogrel Bisulfate)近年来临床用量不断增加,已经引起越来越多的关注.为了进一步加强对该品种药物的质量控制,特别是多晶型方面的检测分析,本文对收集到的多批硫酸氢氯吡格...
- 刘毅杨腊虎施亚琴何兰
- 关键词：硫酸氢氯吡格雷红外光谱
- 新的特殊药品监管政策下放射性药品检验工作探讨
- 2023年
- 为落实放射性药品新的监管政策,适应产业和核医学新的发展趋势,本研究采用法规和文献梳理、专家访谈的方式,结合放射性药品检验工作实践,提出检验机构发展和监管与检验有效衔接的建议。建议省级药品检验机构尽快扩充放射性药品检验资质,满足属地监管需求,解决与产业发展不相匹配的问题;建议明确生产许可检验和医疗机构备案检验启动要求,进一步完善监管与检验衔接工作程序,更有效地发挥检验技术支撑作用。
- 贾娟娟黄宝斌施亚琴张庆生
- 关键词：特殊药品放射性药品药品监管药品检验机构
- 氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液中未知杂质三甲基硅醇的研究
- 2023年
- 为确定氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液残留溶剂测定中未知成分的结构和来源,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析^(18)F-FDG样品,结果显示,主要的未知杂质成分为三甲基硅醇,来源于制备过程中固相碱水解工艺C18柱封端填料的降解。采用气相色谱法测定三甲基硅醇的含量,方法学验证结果符合要求,线性范围为0.003~1.5 mg/mL,相关系数为0.9991;检测限和定量限分别为0.001 mg/mL、0.003 mg/mL。对56批含三甲基硅醇的样品进行测定,结果显示三甲基硅醇含量为0.003~0.380 mg/mL。研究结果显示,残留溶剂测定中的未知成分并无机溶剂,建议改进制备工艺,避免引入色谱柱填料的降解杂质。
- 贾娟娟孙得洋程茗施亚琴弓全胜张文在
- 关键词：气相色谱-质谱联用
