朱波
- 作品数：18 被引量：30H指数：3
- 供职机构：深圳市罗湖区疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金：深圳市罗湖区软科学研究计划项目深圳市科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程医药卫生交通运输工程更多>>
- 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定深圳梧桐山野生蘑菇中5种鹅膏肽类毒素的含量被引量：1
- 2022年
- 针对深圳梧桐山野生蘑菇中毒案件,于事发地采集23种野生蘑菇样品,采用题示方法同时测定其中α-鹅膏毒肽(α-AMA)、β-鹅膏毒肽(β-AMA)、羧基二羟鬼笔毒肽(PCD)、羧基三羟鬼笔毒肽(PSC)和二羟鬼笔毒肽(PHD)等5种鹅膏肽类毒素的含量,并对唯一检出毒素的致命鹅膏不同生长时期的子实体中的5种毒素含量进行考察。在新鲜蘑菇1 g或干蘑菇0.2 g中加入10 mL水,匀浆后超声10 min,离心5 min。分取1 mL上清液过0.22μm水相滤膜,滤液供高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法分析。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离后的各目标物用串联质谱仪的电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测。结果显示:5种鹅膏肽类毒素的质量浓度均在20.0~500.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为6 ng·g^(-1);对空白样品进行加标回收试验,回收率为78.3%~98.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.30%~11%。在23种野生蘑菇中,除致命鹅膏外,其他22种野生蘑菇均未检出5种鹅膏肽类毒素。致命鹅膏样品中检出了α-AMA、β-AMA、PCD和PSC,毒素总量在成熟期最高(1.50 mg·g^(-1),湿重),生长期最低(1.05 mg·g^(-1),湿重);β-AMA检出量最高、α-AMA次之。
- 叶小莉岳亚军赖璟琦朱波赖少阳叶敏庄辉元
- 关键词：野生蘑菇
- 柱前衍生/高效液相色谱-串联质谱法测定氨基酸工业品中26种游离手性氨基酸含量
- 2024年
- 采用柱前衍生/高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定氨基酸工业品中26种游离手性氨基酸含量。样品经0.1 mol/L HCl溶液溶解提取后,在碱性条件下与Marfey试剂进行衍生化反应,使用Phe⁃nomenex Kinetex F5(250 mm×5 mm,4.6μm)色谱柱,以10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源负离子(ESI-)模式和多反应监测(MRM)模式。结果表明,各氨基酸衍生物之间的分离度良好,26种手性氨基酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,相关系数(r^(2))不小于0.9940,定量下限为0.5~12.5 ng/mL,加标回收率为80.3%~118%,相对标准偏差为0.47%~9.8%。应用该方法对180个工业样品进行检测,在L-型氨基酸纯品试剂、L-型稳定同位素标记氨基酸内标试剂、单品L-型氨基酸原料及复合氨基酸原料粉中均检出D-氨基酸。该研究首次评估了国内相关工业产品中手性氨基酸的质量状况,发现复合氨基酸原料需加强手性构型的监测管理,并深入分析了利用相关氨基酸纯品试剂作为标准物质或同位素内标时,对食品、环境、化工、医药等领域样品检测结果准确性可能造成的影响。该方法可为科研试剂、生物制药、化工食品和营养健康等领域提供质量管理和健康评测的有效技术手段。
- 匡慧颖李子樱朱波张玉鑫倪一平肖伟敏叶新玉杨国武杨国武
- 关键词：手性氨基酸高效液相色谱-串联质谱
- 2017—2022年深圳市罗湖区中小学校及托幼机构直饮水中耗氧量监测结果分析
- 2023年
- 本文收集汇总了2017—2022年深圳市罗湖区中小学校及托幼机构直饮水样本耗氧量检测结果,并进行了统计分析。结果显示,直饮水处理系统可有效降低耗氧量检测结果,需要各部门加以长期严格管理,及时监测直饮水水质情况。
- 朱波赖璟琦叶小莉
- 关键词：直饮水耗氧量
- 高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定全血样中12种抗凝血类杀鼠剂被引量：2
- 2018年
- 目的建立高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测鼠药中毒患者血液样品中12种抗凝血类杀鼠剂(杀鼠酮、杀鼠醚、氟鼠酮、杀鼠灵、溴敌隆、氯杀鼠灵、鼠得克、氯鼠酮、敌鼠、溴鼠灵、噻鼠酮、灭鼠优)的含量。方法样品经乙腈提取,上清液过0.22μm有机滤膜后上机。采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以10 mmol乙酸铵-0.1%氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温40℃,进样量5μL。多反应监测模式监测。结果 12种抗凝血类杀鼠剂加标回收率在80.5%~118.0%之间,批内相对标准偏差在1.4%~9.9%之间,检出限在0.1~0.3 ng/m L之间,定量限在0.3~1.0 ng/m L之间。结论该方法简单、灵敏、准确,能够快速检测中毒患者血液中抗凝血类杀鼠剂的含量。
- 朱波岳亚军赖少阳
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法全血
- 2018-2020年深圳市部分市售定型包装食用植物油中黄曲霉毒素监测结果分析被引量：1
- 2022年
- 为了解2018—2020年深圳市部分市售定型包装食用植物油中黄曲霉毒素的污染状况,本次调查共采集6类160份样本,按照《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》(GB 5009.22—2016)中第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法检测样本中黄曲霉毒素的含量,并对结果进行统计分析。结果显示,3年黄曲霉毒素总检出率为23.13%,无超标样本,黄曲霉毒素B1检出率最高(23.13%)。6类食用植物油中花生油黄曲霉毒素B1检出率最高(96.67%),并且存在联合污染的风险。深圳市部分市售定型包装食用植物油中黄曲霉毒素含量处于可控范围,但仍需要对高风险样持续进行监测管理。
- 朱波倪一平叶小莉
- 关键词：食用植物油黄曲霉毒素
- 高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定水产品中6种苯二氮卓类镇静剂残留
- 2024年
- 目的建立高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定水产品中6种苯二氮卓类镇静剂残留的方法。方法样品用乙腈提取后经C18固相萃取柱净化,待测液经Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式检测,内标法定量。结果6种苯二氮卓类镇静剂在1.0~50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.9990,检出限和定量限分别为0.3和1.0μg/kg,在3个浓度加标水平下的平均回收率为74.2%~108.0%,相对标准偏差为1.1%~6.7%(n=6)。结论该方法简便快捷、灵敏度高、结果准确,可用于水产品中6种苯二氮卓类镇静剂残留的同时检测。
- 张律朱波赖少阳岳亚军游杰
- 关键词：水产品苯二氮卓镇静剂
- 基于吹扫捕集-气相色谱-质谱法探究单一/联合消毒剂消毒后生活饮用水中4种三卤甲烷生成量的变化
- 2023年
- 为探究次氯酸钠和二氧化氯+次氯酸钠消毒后生活饮用水中4种三卤甲烷[THMs,包括三氯甲烷(TCM)、二氯一溴甲烷(DCBM)、一氯二溴甲烷(DBCM)和三溴甲烷(TBM)]生成量以及生成比例的变化,进行了题示研究。将水样(稳定剂为抗坏血酸)充满40mL吹扫捕集瓶中,加入10.0mg·L^(-1)内标(氟苯)使用液10.0μL,旋紧瓶盖,振荡1 min后分取5 mL,在吹扫温度30℃、吹扫时间9.0min、吹扫流量40mL·min^(-1)、解吸温度225℃、解吸时间2.0min等条件下吹扫捕集,所得气体进入气相色谱-质谱仪,在DB-5MS石英毛细管色谱柱(60m×0.32mm,1.0μm)上进行程序升温分离(初始柱温为45℃),所得4种THMs用电子轰击离子(EI)源电离,以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示,4种THMs与内标的质量浓度比值均在一定范围内与其对应的峰面积比值呈线性关系,检出限(3s)为0.027~0.030μg·L^(-1);分别以无本底水和管网水为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为88.1%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~4.7%。方法用于深圳市3家水厂76份生活饮用水样品中4种THMs的分析,各水厂水样中4种THMs的检出量和总量均未超过GB 5749-2022规定的限值;采用单一次氯酸钠消毒的水样中各THMs检出量占各THMs限值比值的加和(THMs*值)存在超标风险:采用二氧化氯+次氯酸钠消毒的水样中TCM的检出量和THMs总量均降低了近50%,TCM检出量占THMs总量的比值降低,其余3种溴代THMs的比值增加,并且次氯酸钠的投放量和投放次数显著降低,THMs*值超标风险降低,建议相关水厂在夏季高温多雨时,及时关注水源水质的变化,必要时采用二氧化氯+次氯酸钠联合消毒方式。
- 赖璟琦叶敏赖少阳朱波史蓉婕彭志敏
- 关键词：吹扫捕集气相色谱-质谱法消毒三卤甲烷
- 食品包装铝箔纸中铅含量测定及分析被引量：1
- 2013年
- 目的：采用石墨炉原子吸收法测定食品包装铝箔纸（俗称锡纸）铅含量。结果：盐酸＋硝酸浸泡消化前处理和乙酸浸泡处理其含铅量有较大差异,也就是痕量铅和表面迁移铅有较大差距。结论：使用盐酸＋硝酸直接浸泡消化处理样品测定食品包装铝箔纸铅含量,方法简便、准确、实用,测定的线性范围0.00~50.00μg/L。不同样品处理铅的精密度试验的相对标准偏差分别为1.23%~1.58%,并进行了回收实验,加标回收率在91.1%~107.1%之间。
- 张春和朱波
- 关键词：铅石墨炉原子吸收法
- 免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定双壳贝类中短裸甲藻毒素的含量
- 2022年
- 在1.0g充分匀质的样品中加入80%(体积分数,下同)甲醇溶液4mL,涡旋2min,超声10min,冷冻(4℃)离心5min,重复提取一次。合并上清液,用80%甲醇溶液稀释至10mL。分取5mL,加入20mL磷酸盐缓冲液(pH 7.3),涡旋混匀。上述溶液过活化好的免疫亲和柱,用20%(体积分数)甲醇溶液3mL淋洗柱子,加压抽干柱子后再加入甲醇3mL洗脱,净化过程中控制温度为室温,过柱速率为2~3mL·min^(-1)。收集洗脱液,分取1.0~1.5mL,离心10min,上清液用超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定。以Poroshell 120EC-C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的10mmol·L^(-1) 甲酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,用多反应监测-信息依赖性分析-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描模式获得定量结果,并同时完成目标物二级质谱图的匹配。结果显示:短裸甲藻毒素的质量浓度在5~500μg·L^(-1) 内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为30μg·kg^(-1);对阴性样品进行加标回收试验,回收率为80.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~6.0%。方法用于双壳贝类样品的分析,未检出短裸甲藻毒素,而加标样品中目标物的EPI二级质谱图与标准二级质谱图的匹配度值、反匹配度值和纯度值均达到60%以上,说明目标物和短裸甲藻毒素相似度较高。
- 朱波倪一平
- 关键词：免疫亲和柱双壳贝类
- 食品安全风险监测工作中糖精钠假阳性样品的判别与确证思路被引量：3
- 2022年
- 本文针对食品安全风险监测常规项目糖精钠出现的假阳性样本,采用多重手段识别并分离干扰物质,以得到准确的检测结果,并利用液相色谱串联质谱法对样本进行确证实验。试验表明,液相色谱法测定糖精钠仅利用保留时间进行定性,容易出现假阳性结论,需要采用保留时间结合全波长扫描光谱图初步判断其是否存在干扰物质,并改变流动相组成,使糖精钠与干扰物质分离,得到准确的定量结果。
- 朱波赖璟琦叶小莉倪一平冯奋栋
- 关键词：糖精钠假阳性液相色谱法
