商艳梅
- 作品数:19 被引量:2H指数:1
- 供职机构:山东新华制药股份有限公司更多>>
- 相关领域:化学工程医药卫生更多>>
- 缬沙坦的精制方法
- 本发明公开了一种缬沙坦的精制方法,属于医药化学技术领域。将异构体含量为1.0~10.0%的缬沙坦粗品溶于醇溶剂-酯溶剂体系中,然后升温至30~70℃,使缬沙坦粗品全部溶解,再慢慢降温、析晶、过滤,得到缬沙坦精制品。醇溶剂...
- 商艳梅宋广慧张滨郭照奎于小萍
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- 依普利酮的制备方法
- 本发明属于医药领域,具体涉及一种依普利酮的制备方法。以17α‑孕甾‑4‑烯‑7α,21‑二羧酸‑11α,17β‑二羟基‑3‑氧代‑γ‑内酯‑7‑甲酯为起始原料,在五氯化磷和三卤化硼的作用下发生脱水反应,得17α‑孕甾‑4...
- 商艳梅宋广慧郑忠辉徐玲
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- 格列美脲EP杂质D和EP杂质I的制备方法
- 本发明提供了格列美脲EP杂质D和EP杂质I的制备方法,以3‑乙基‑4‑甲基‑2‑氧‑3‑吡咯啉‑N‑(2‑苯乙基)甲酰胺为原料,先后与氯磺酸、氨水反应、再液相制备纯化制得磺酰胺类似物1和磺酰胺类似物2,然后分别与反式‑4...
- 商艳梅郑忠辉蒋涛
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- 依普利酮的合成被引量:2
- 2015年
- 以Δ9(11)坎利酮为起始原料,与氰化钠反应得到烯胺(化合物4),烯胺水解转化为二酮(化合物3)。然后,在甲醇钠条件下,发生开环消除反应得甲酯(化合物2)。最后,在三氯乙酰胺催化下,或者三氯乙酰胺和磷酸氢二钾的共同催化下,经双氧水氧化反应制得终产物依普利酮。
- 商艳梅郑忠辉赵淑娟
- 关键词:依普利酮
- 格列美脲中间体BHXA中杂质的研究
- 2021年
- 目的:对格列美脲中间体4-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基]-苯磺酰胺(BHXA)在相对保留时间(RRT)1.08和1.46处的2个较大杂质进行分离、鉴别。方法:采用高效制备型高效液相色谱(Prep-HPLC)对BHXA的杂质进行分离,通过核磁(^(1)H-NMR、^(13)C-NMR)和质谱(MS)进行结构分析和鉴定,并进一步使用3-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基]-苯磺酰胺和2-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基]-苯磺酰胺对照品进行了定性。结果:这2个杂质为BHXA合成过程中的异构副产物,其化学名为3-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基]-苯磺酰胺(杂质Ⅰ)和2-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基]-苯磺酰胺(杂质Ⅱ)。结论:这2个杂质与BHXA结构极其相似,根据其反应机理,它们可以和BHXA一起参与下一步反应,得到格列美脲欧洲药典(EP)中的杂质D和杂质I,对格列美脲的药效和安全性会产生一定的影响。通过本研究,可以在BHXA合成过程中优化合成条件,减少这2个杂质的生成,达到提前控制格列美脲成品中EP杂质D和杂质I含量的目的,以提高用药的安全性和有效性。
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- 关键词:副产物反应机理
- 氨氯地平中间体的制备方法
- 本发明属于化学制药领域,特别涉及一种氨氯地平中间体的制备方法。为解决现有技术制备氨氯地平中间体,4-[2-(邻苯二甲酰亚胺基)乙氧基]乙酰乙酸乙酯(简称中间体II)收率低、质量和外观都比较差的技术问题,本发明提供了一种技...
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- 格列美脲中间体磺酰胺类似物1和磺酰胺类似物2的制备方法
- 本发明提供了格列美脲中间体磺酰胺类似物1和磺酰胺类似物2的制备方法,由3‑乙基‑4‑甲基‑2‑氧‑3‑吡咯啉‑N‑(2‑苯乙基)甲酰胺与氯磺酸、氨水反应制得;本发明可以更好地控制关键中间体磺酰胺的纯度、优化磺酰胺的生产工...
- 商艳梅郑忠辉蒋涛
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- 高纯度苯磺酸左旋氨氯地平的制备方法
- 本发明属于化工制药领域,特别涉及一种高纯度苯磺酸左旋氨氯地平的制备方法,包括以下步骤:(1)在氮气保护下,将左旋氨氯地平溶于配量的热水中,然后加入苯磺酸的水溶液,固体全溶后,再慢慢降温,降温过程中,析出片状固体,过滤,得...
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- 一种甲氧苄啶杂质的制备方法
- 本发明涉及一种合成甲氧苄啶杂质的方法,可以用于制备以下甲氧苄定杂质A、E、F及G。以硝酸胍或甲基胍盐酸盐等环合剂作为原料,与不同结构的甲氧苄啶甲醚物进行缩合,能够稳定的得到各种不同类型的甲氧苄啶的杂质。该方法原料简单易得...
- 张振沛商艳梅郑忠辉郭照奎刘德友
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- 缬沙坦的精制方法
- 本发明公开了一种缬沙坦的精制方法,属于医药化学技术领域。将异构体含量为1.0~10.0%的缬沙坦粗品溶于醇溶剂-酯溶剂体系中,然后升温至30~70℃,使缬沙坦粗品全部溶解,再慢慢降温、析晶、过滤,得到缬沙坦精制品。醇溶剂...
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