李华
- 作品数:66 被引量:336H指数:11
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- 发文基金:广东省中医药管理局基金广东省科技厅粤港合作项目广州市科技计划项目更多>>
- 相关领域:医药卫生理学轻工技术与工程文学更多>>
- HPLC法测定碧玉珠中人参皂苷Rg1的含量
- 2014年
- 目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定碧玉珠中人参皂苷Rg1的含量。方法:HPLC法采用Merck C18(5μm,150×4.6mm)柱,以乙腈-水(19:81)为流动相,流速为1 ml/min,柱温为20℃,检测波长为203 nm。结果:人参皂苷Rg1在0.1842-3.6840μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为101.30%。结论:本方法简便、准确、可靠,可用于碧玉珠的质量控制。
- 李华刘潇潇
- 关键词:HPLC人参皂苷RG1
- UPLC-Q-TOF-MS分析补肾强身片中化学成分被引量:11
- 2018年
- 目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对补肾强身片中的化学成分进行研究。方法:以Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.5 m L·min-1,柱温40℃,电喷雾离子源,正、负离子模式下采集数据。首先对有对照品的成分进行定性分析,对于多数没有对照品的成分,主要根据UPLC-Q-TOF-MS提供的准确相对分子质量和离子碎片信息并结合文献数据比对进行化学成分结构推测鉴定。结果:共鉴定了补肾强身片中50个化学成分,包括酚酸类19个、黄酮类25个、裂环环烯醚萜类4个、苯乙醇苷类1个、生物碱类1个,其中12个成分(原儿茶酸,红景天苷,原儿茶醛,绿原酸,金丝桃苷,异槲皮苷,特女贞苷,朝藿定C,淫羊藿苷,山柰酚,宝霍苷I,紫云英苷)通过与对照品比对进行定性分析。结论:UPLC-Q-TOF-MS可以简便、快速地对补肾强身片中化学成分定性分析,该研究丰富了补肾强身片中化学成分的信息,为补肾强身片药效物质基础研究、质量控制及其临床用药提供了参考。
- 林秀莲宋粉云潘玄玄谢淑桐李华
- 关键词:补肾强身片酚酸黄酮
- 陈皮特征图谱方法比较研究被引量:3
- 2020年
- 目的:建立陈皮特征图谱,并比较探讨相对保留时间法、双标线性校正法及随行对照法在陈皮特征图谱建立中的优缺点。方法:采用十八烷基键合硅胶为填充剂的液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱。分别采用相对保留时间法、双标线性校正法及随行对照法建立陈皮特征图谱,并比较分析其各自的优缺点。结果:20批陈皮样品液相色谱图中选定6个共有峰建立陈皮的特征图谱,其中相对保留时间法所需对照品最少,但受色谱柱影响最大,色谱峰定性准确度较差;双标线性校正法采用2个对照品对其他峰进行校正,色谱峰定性准确度高;随行对照法采用对照药材及对照品双重定性色谱峰,色谱峰定性准确度较高,但需较多标准物质。结论:建立的陈皮特征图谱可以用于陈皮的质量评价。双标线性保留时间校正法是陈皮特征图谱建立的较优方法。
- 李火云刘潇潇黄俊忠陈宇轩李华马双成
- 关键词:陈皮
- QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定西洋参中53种常见农药的残留量被引量:2
- 2023年
- 取西洋参粉末约2 g,加入1%(体积分数)冰乙酸溶液10 mL,均质5 min,加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液10 mL和混合内标(由磷酸三苯酯、倍硫磷-d6和阿特拉津-d5组成)储备溶液1 mL,振荡1 min。加入质量比4∶1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉末7.5 g,振荡3 min,冰水浴冷却10 min,离心5 min。分取上清液9 mL置于装有无水硫酸镁900 mg、N-丙基乙二胺(PSA)300 mg、C18300 mg、硅胶300 mg和石墨化碳黑(GCB)45 mg的净化管中,涡旋1 min,振荡5 min,离心1 min。上清液用0.22μm滤膜过滤。取续滤液1 mL,加入分析保护剂(由D-(+)-核糖酸-1,4-内酯和山梨醇组成)溶液0.3 mL,用乙腈定容至2 mL,供气相色谱-三重四极杆质谱仪分析。各目标物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上用程序升温条件分离,以电子轰击离子(EI)源电离,多反应监测模式检测,基质匹配法联合内标法定量。结果显示,53种农药工作曲线的线性范围均为2.5~200μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.001~0.002 mg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为69.1%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于50批进口西洋参样品的分析,检出了p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴涕和五氯硝基苯,西洋参的农药污染风险整体可控。
- 张万青徐万帮陈高翩邓清敏刘潇潇李华
- 关键词:QUECHERS残留量西洋参
- 不同类型的天然沉香品质评价研究被引量:2
- 2022年
- 目的:评价不同类型天然沉香品质,并建立天然沉香中苄基丙酮和白木香醛含量测定方法。方法:对不同类型天然沉香进行显微鉴别、萜类显色反应及浸出物、沉香四醇、苄基丙酮和白木香醛含量测定,GC-MS指纹图谱结合多元统计分析筛选并鉴定41批样品中共有组分和差异组分。结果:苄基丙酮、白木香醛分别在2.4~60.0μg/mL(r=1.0000)、12.6~1512.0μg/mL(r=0.9993)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.20%、97.54%,RSD分别为0.82%、1.83%。GC-MS指纹图谱共鉴定出18个共有成分和8个差异成分。不同类型天然沉香中浸出物含量与GC-MS指纹图谱表观丰度呈显著负相关,与沉香四醇、白木香醛含量及GC-MS指纹图谱相似度均呈极显著正相关,浸出物含量越高,沉香品质越好。结论:不同类型天然沉香中浸出物含量与沉香树脂形成的组织部位具有一定相关性,可为全面评价不同类型的天然沉香质量提供参考。
- 庄志玲邓诗敏吴胜鸿洪童奕陈晓颖李华高晓霞
- 关键词:浸出物
- 表面多孔型Poroshell色谱柱在鱼腥草配方颗粒定性定量快速分析中的应用被引量:1
- 2022年
- 目的利用表面多孔型的色谱柱对鱼腥草的特征图谱和含量测定方法进行快速分析,在常规液相色谱仪器系统中,实现高效、快速的中药定性定量分析。方法使用普通高效液相色谱柱(TC-C_(18),4.6 mm×250 mm,5μm)和Poroshell C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)分别对鱼腥草配方颗粒进行定性和定量分析。结果鱼腥草配方颗粒特征图谱分析,TC-C_(18)普通色谱柱需要80 min完成分析,Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱仅用32 min即可完成。槲皮苷含量测定分析,TC-C_(18)普通色谱柱要16 min完成分析,Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱仅用4 min即可完成。结论使用粒径为2.7μm的表面多孔型Poroshell色谱柱,可以在常规液相色谱仪上实现鱼腥草配方颗粒的快速液相色谱分析,为其产品产业化检测效率的提高和检测成本的降低提供了依据。
- 雷启福吴霞周妙霞钱正明李文庆李华
- 关键词:高效液相
- 补肾强身片UPLC指纹图谱被引量:5
- 2017年
- 目的建立补肾强身片(淫羊藿、菟丝子、金樱子等)UPLC指纹图谱。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;检测波长215 nm;柱温40℃。再通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析对指纹图谱进行评价。结果 12批样品的UPLC指纹图谱中有20个共有峰,并鉴定出9个(原儿茶酸、红景天苷、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷、朝藿定C、淫羊藿苷、山柰素、宝霍苷Ⅰ),相似度0.843~0.970。12批样品可分成3类,并找到4个差异标志物,包括特女贞苷和绿原酸。结论该方法简便可靠,可用于补肾强身片的质量控制。
- 林秀莲宋粉云李华黄寿辉
- 关键词:补肾强身片聚类分析主成分分析
- 通光藤中一个新C_(21)甾体成分被引量:2
- 2009年
- 目的研究通光藤Marsdenia tenacissima的化学成分。方法采用硅胶柱色谱法及ODS柱色谱法进行分离纯化,依据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构。结果从通光藤的70%乙醇提取物中分离得到了4个C21甾体化合物,分别鉴定为11α,12β-二-O-2-甲基丁酰基-通光藤苷元B(Ⅰ)、11α-O-2-甲基丁酰基-12β-O-乙酰基-通光藤苷元B(Ⅱ)、通光藤苷H(Ⅲ)和marsdenosideA(Ⅳ)。结论化合物Ⅰ为新化合物,命名为通光藤苷O(tenacis-sosideO)。
- 李建绪李华陈娜张莉陈燕高美华
- 关键词:通光藤C21甾体
- 基于SPME-GC-MS技术快速鉴别不同产地的陈皮被引量:4
- 2023年
- 【目的】建立一种快速鉴别不同产地陈皮的方法。【方法】采用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)技术对不同产地陈皮进行分析,通过对陈皮样品中共有挥发油成分的相对百分含量进行两两排列组合,产生新的比值,并分析不同产地陈皮样品之间的比值差异。【结果】挥发油比值“α-蒎烯/β-蒎烯”可精准区分广陈皮与陈皮、新会陈皮与非新会广陈皮,即比值≤1.350为新会陈皮,1.350<比值≤1.70为非新会广陈皮,比值>1.70为陈皮;且不受成熟度、年份等因素的影响。【结论】该鉴别方法准确可靠、重现性好,以α-蒎烯/β-蒎烯比值可鉴定市场陈皮是否为新会陈皮,有助于完善新会陈皮的质量控制。
- 陈明权商雪莹石洪超李华孙东覃仁安何风雷黄志敏
- 关键词:陈皮广陈皮新会陈皮Α-蒎烯Β-蒎烯中药鉴定
- 基于HS-SPME-GC-MS建立广陈皮陈化年份快速判别模型
- 2023年
- 【目的】基于不同年份广陈皮中挥发油成分的动态变化规律,建立广陈皮自然陈化年份的鉴别模型。【方法】采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)提取及鉴定挥发性成分,寻找与年份呈显著相关的成分,将“负相关成分”作为分子组、“正相关成分”作为分母组排列组合所得到的比值与年份进行趋势分析,以陈化年份作为自变量(X),以成分组比值作为因变量(Y),进行曲线模拟,以模型相关系数(R2)最高的模型作为陈皮年份判别模型。【结果】以成分组比值(β-月桂烯+柠檬烯+γ-松油烯+异松油烯)(/L-香芹醇+2,6,11,15-四甲基-十六烷-2,6,8,10,14-五烯)做因变量(Y),陈化年份为自变量(X),所得最佳模型的方程为Y=613.555×0.893X,R2为0.949。【结论】该函数模型可用于准确、快速判定广陈皮自然陈化年份,适用范围为自然陈化5~30年的广陈皮。
- 石洪超陈明权商雪莹李华孙东覃仁安何风雷
- 关键词:广陈皮挥发油