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周静: 作品数：38 被引量：154H指数：7; 供职机构：上海市质量监督检验技术研究院更多>>; 发文基金：国家质检总局科技计划项目上海市科学技术委员会科研基金上海市技术性贸易措施应对专项更多>>; 相关领域：理学轻工技术与工程化学工程经济管理更多>>

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Carb/NH_(2)固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定乳粉中二苯胺的残留量: 2022年; 针对现有方法有机试剂消耗量大、测定值与标签值不一致等问题,提出了题示方法。称取约0.1g样品,撕掉防黏层后置于顶空瓶中,加入5mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)后振荡10s,于80℃处理1h。分取2mL并离心1min,取上清液100μL,用乙酸乙酯定容至1mL,供气相色谱仪分析。用VF-17ms毛细管色谱柱分离薄荷脑,用火焰离子化检测器(FID)检测。结果显示:薄荷脑的质量浓度在10~500mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02mg·kg^(-1);对实际样品进行精密度以及回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%,回收率为97.1%~103%;与《中华人民共和国药典》2020年版中检测薄荷脑粉末的方法进行比对,两种方法存在显著性差异,部分药典方法测定值低于标签值;方法用于6个实际样品的分析,取得了满意结果。; 张申平周静徐红斌叶青; 关键词：气相色谱-质谱法二苯胺乳粉

上海市婴幼儿摄入配方奶粉的膳食营养调查被引量：7: 2019年; 目的了解上海市婴幼儿配方奶粉的消费数量及暴露途经,分析婴幼儿配方奶粉的膳食营养摄入状况。方法以调查问卷的形式通过线上线下2种渠道进行信息采集,然后以图表的形式进行横向和纵向分析。结果海外品牌的奶粉最畅销;母婴店和超市是本地消费者购买奶粉的主要渠道;家庭购买的奶粉以普通牛乳或羊乳配方奶粉为主;罐装乳粉销量高,市场占有率高;Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ段的婴幼儿身高和体重均属正常, BMI值在正常范畴内;上海地区Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ段的婴幼儿每天的平均奶粉摄入量为87.4、97.3和79.3 g, 3个阶段非母乳喂养的婴幼儿所占的比例和添加辅食的比例均成递增趋势。结论上海市婴幼儿对配方奶粉的摄入情况良好,对宣传教育及风险监测有一定的参考价值。; 董开衢单钱艺周静冷桃花葛宇; 关键词：婴幼儿配方奶粉膳食营养摄入

GC-MS法分析不同牛奶香精中的挥发性物质被引量：2: 2021年; 利用GC-MS联用仪器,结合3种不同样品前处理及进样方法,旨在研究5种市售牛奶香精的主要挥发性成分。2个固体香精样品分别鉴定出27种和23种物质, 3个液体牛奶香精分别鉴定出21, 16和20种物质。内酯类和酯类化合物是牛奶香精的主要风味物质,乙基麦芽酚、乙基香兰素、香兰素、γ-壬内酯、δ-壬内酯、γ-十一内酯、δ-十二内酯等化合物检出频率和质量分数较高,可作为牛奶香精的特征风味物质。; 徐红斌张申平张妮周静; 关键词：挥发性物质气相色谱-质谱联用固相微萃取

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种合成麝香被引量：6: 2018年; 建立了同位素稀释-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定化妆品中10种合成麝香(SMs),并对方法前处理和仪器条件进行了优化。样品加入氘代同位素内标后,以饱和氯化钠-正己烷溶液体系超声提取,提取液经氮吹浓缩定容后,采用极性毛细管柱VF-WAXms(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,以多反应监测模式(MRM)测定,内标校正标准曲线法定量。结果表明:10种合成麝香的线性范围为1.0~100.0μg/L,相关系数均大于0.99,定量限为1.0~8.0μg/kg。加标回收率在92.5%~102.0%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。本方法简便、准确、快速、灵敏,可同时检测化妆品中10种合成麝香成分。; 周静张晓岚徐红斌; 关键词：合成麝香同位素稀释

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定婴儿配方乳粉中的4种香料被引量：10: 2018年; 目的建立用同位素稀释-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的方法。方法样品经饱和氯化钠水溶液溶解后加入同位素内标,经乙腈超声提取后离心取上清液,加入正己烷去除脂类。萃取液浓缩定容后,采用VF-WAXms色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离目标物,利用质谱在全扫描模式和选择离子扫描模式同步扫描模式下,对4种香料及其同位素内标物进行检测,用内标法定量。结果该方法在16 min内即可完成4种化合物的分离分析。4种化合物在0.05~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,定量限为0.03 mg/kg,在3个加标水平(0.1、1.0、5.0 mg/kg)下,4种化合物的平均回收率为85.7%~98.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)不大于5.0%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合婴幼儿配方粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的同时测定。; 周静彭亚锋胡守江; 关键词：香兰素乙基香兰素气相色谱-质谱法同位素稀释婴儿配方奶粉

气相色谱-质谱法分析比较超高温灭菌乳和巴氏杀菌乳中的10种内酯类风味物质被引量：4: 2021年; 目的建立气相色谱-质谱法(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)分析比较超高温灭菌乳(ultra-high temperature milk,UHT)和巴氏杀菌乳中10种内酯类风味物质的分析方法。方法液体乳样品用乙腈提取、无水硫酸镁干燥、正己烷除脂后,经Stabile-WAX色谱柱分离,在单离子监测(singleionmonitoring,SIM)模式下进行测定,采用基质匹配外标法进行定量。结果 10种风味物质在1~20μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.2~4.0μg/kg,定量限为0.7~13.0μg/kg。各目标化合物在3个基质加标浓度(1、5、10μg/L)下的平均回收率为85.94%~116.44%,相对标准偏差为1.06%~6.36%(n=6)。超高温灭菌乳样品中检出δ-癸内酯、γ-十二内酯、δ-十二内酯,巴氏杀菌乳样品中检出δ-癸内酯和δ-十二内酯,前者内酯类风味物质的种类和含量略高于后者。结论建立的方法操作简单,适用于液体乳中内酯类风味物质的检测。; 张申平周静徐红斌; 关键词：超高温灭菌乳巴氏杀菌乳气相色谱-质谱法溶剂萃取

UPLC-Q/Orbitrap HRMS测定口服液中6种西地那非衍生物的不确定度分析: 2023年; 为了保证高分辨质谱法测定壮阳类口服液中西地那非类似物的结果准确性和可靠性,对测定结果进行不确定度评定是十分必要的。本研究采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定口服液保健食品中6种西地那非衍生物的含量,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,进行测量不确定度评定。当口服液中N-去甲基西地那非、去甲基硫代西地那非、二甲基西地那非、羟基硫代豪莫西地那非、硫代豪莫西地那非、硫代西地那非的含量为0.90、1.04、1.22、2.01、1.51、1.14 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.07、0.09、0.10、0.16、0.13、0.09 mg/kg(k=2)。评定结果表明,不确定度主要来自UPLC-Q/Orbitrap HRMS仪器、标准溶液配制、回收率和随机效应。; 张申平侯超张妮杜茹芸周静刘洋; 关键词：口服液不确定度扩展不确定度

气相色谱-质谱法测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯: 2020年; 目的建立气相色谱质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。方法不含油微波食品经正己烷提取GC-MS直接检测;含油微波食品经正己烷-乙腈提取,PSA/Silica复合玻璃固相萃取柱净化,浓缩定容后经GC-MS检测,外标法定量。结果17种邻苯二甲酸酯在0.02~1.00mg/L浓度范围内,线性相关良好,相关系数大于0.99。17种邻苯二甲酸酯的检出限为0.05mg/kg。加标实验平均回收率为85.7%~105.2%,相对标准偏差小于8.9%。在82份市售微波食品样品检测中,总体阳性检出率为17.1%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于微波食品中17种邻苯二甲酸酯类物质的同时测定。; 胡守江杨丹王胜杰周耀斌葛宇周静; 关键词：微波食品气相色谱-质谱法邻苯二甲酸酯类污染水平

婴幼儿配方奶粉中氯丙醇脂肪酸酯的检测方法优化与污染暴露被引量：17: 2019年; 目的:采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术,建立同时测定婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE)、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯(2-monochloropropane-1,3-diol ester,2-MCPDE)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-dichloropropane-2-ol ester,1,3-DCPE)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-dichloropropane-1-olester,2,3-DCPE)含量的分析方法,并对市售50份婴幼儿配方奶粉中4种氯丙醇脂肪酸酯的污染水平进行调查分析和风险暴露评估。方法:婴幼儿配方奶粉经脂肪提取后,依次通过碱水解、硅藻土固相萃取小柱净化、七氟丁酰基咪唑衍生上机,同位素内标法定量。结果:该方法在20～600 ng/mL范围内线性良好(r^2≥0.998 9),检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.015 mg/kg,检出限和定量限均以相应的氯丙醇计。0.03、0.075 mg/kg和0.15 mg/kg水平下的加标回收率在82.2%～113.9%之间,相对标准偏差均不大于8.3%。50份奶粉样品中,3-MCPDE检出率为100.0%,含量为0.037～0.208 mg/kg,2-MCPDE检出率为42.0%,含量为ND～0.060 mg/kg,1,3-DCPE和2,3-DCPE均未检出。统计不同月龄婴幼儿氯丙醇脂肪酸酯的平均暴露量,0～6月龄为3.86μg/kg、6～12月龄为2.00μg/kg、12～36月龄为1.07μg/kg。结论:该方法操作简便、准确可靠,适合婴幼儿配方奶粉中4种氯丙醇脂肪酸酯的同时测定。婴幼儿摄入氯丙醇脂肪酸酯的健康风险需引起关注。; 张妮周静胡守江叶青彭亚锋陆壹; 关键词：气相色谱-质谱联用婴幼儿配方奶粉

溶剂萃取-气相色谱法测定凝胶镇痛贴中薄荷脑的含量被引量：1: 2022年; 针对现有方法有机试剂消耗量大、测定值与标签值不一致等问题,提出了题示方法。称取约0.1 g样品,撕掉防黏层后置于顶空瓶中,加入5 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)后振荡10 s,于80℃处理1 h。分取2 mL并离心1 min,取上清液100μL,用乙酸乙酯定容至1 mL,供气相色谱仪分析。用VF-17ms毛细管色谱柱分离薄荷脑,用火焰离子化检测器(FID)检测。结果显示:薄荷脑的质量浓度在10~500 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02 mg·kg^(-1);对实际样品进行精密度以及回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%,回收率为97.1%~103%;与《中华人民共和国药典》2020年版中检测薄荷脑粉末的方法进行比对,两种方法存在显著性差异,部分药典方法测定值低于标签值;方法用于6个实际样品的分析,取得了满意结果。; 张申平周静徐红斌叶青; 关键词：溶剂萃取气相色谱法薄荷脑

周静

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