周恒
- 作品数:24 被引量:150H指数:8
- 供职机构:上海市食品药品检验所更多>>
- 发文基金:国家药典委员会资助项目国家自然科学基金上海市科委技术标准专项更多>>
- 相关领域:医药卫生理学轻工技术与工程文化科学更多>>
- 高效液相色谱法测定黄瓜和番茄中苯丁锡残留量被引量:3
- 2016年
- 目的建立黄瓜、西红柿中苯丁锡残留量的检测方法。方法样品采用二氯甲烷:乙腈(V:V=1:2)溶液振摇提取,用N-丙基乙二胺(PSA)作为净化剂净化,采用PhenomenexKinetex EVO C(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈:0.01 mol/L盐酸(含0.6%氯化钠)(V:V=85:15)为流动相等度洗脱分离,流速1.0 mL/min,在220 nm波长处用高效液相色谱法检测。结果苯丁锡在0.5-50mg/L范围内线性关系良好。平均回收率为92.9%-98.6%,相对标准偏差(RSD)在0.7%-5.0%之间(n=6),检出限为0.05 mg/kg。结论该方法操作简便、准确、可靠,可用于黄瓜、西红柿等蔬菜中苯丁锡残留量的测定。
- 李雯婷苗水陆继伟陈铭周恒兰岚毛秀红季申
- 关键词:分散固相萃取高效液相色谱法
- 一种中药材中非法添加的合成酸性色素的提取分离方法及快速检测方法
- 本发明提供了一种中药材中非法添加的合成酸性色素的提取分离方法,采用了一种提取分离装置,包括:提取器上盖(1),提取器下盖(2),WAX固相萃取柱(3),固相萃取缸(4),SPE转接头(5),双公鲁尔接头(6),鲁尔考克阀...
- 胡青季申郑希望孙健张甦苗水于泓冯睿崔亚君毛秀红夏晶李丽敏陆继伟王少敏毛丹杨新华陈铭曹帅陈虹周恒兰岚程益清
- 文献传递
- 一种动物胆酸类成分的薄层显色剂及薄层鉴别方法
- 本发明涉及一种动物胆酸类成分的薄层显色剂及薄层鉴别方法,所述薄层显色剂为含有对甲氧基苯甲醛和硫酸的乙醇溶液;所述薄层鉴别方法,包括以下步骤:(1)将处理后的样品溶液点于同一薄层板上;(2)将挥干样品溶剂后的薄层板,置于预...
- 季申曹帅李莉胡青毛秀红苗水李丽敏王少敏毛丹杨新华张甦陈铭孙健冯睿于泓周恒张静娴程益清兰岚刘贤贤李雯婷陈瑞赵晓彤
- 文献传递
- 肉豆蔻中赭曲霉毒素的测定及赭曲霉毒素产毒菌的分离鉴定被引量:9
- 2021年
- 建立了同时测定肉豆蔻中3种赭曲霉毒素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经70%甲醇超声提取,HLB柱净化,采用Agilent Proshell 120 EC C_(18)色谱柱,以乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,于电喷雾离子源正负离子模式下多反应监测模式检测。结果表明,肉豆蔻基质中3种赭曲霉毒素基质效应为91.0%~112.0%,采用基质匹配标准曲线法定量时各浓度范围下线性关系良好(R^(2)>0.999)。样品在高、中、低3个浓度加标水平下,回收率为63.3%~88.4%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1~1.0μg/kg和0.3~3.0μg/kg。另从肉豆蔻中分离得到一株产毒菌,采用紫外荧光筛选、形态学鉴定、DNA测序结合液质联用检测的方法最终鉴定为菌核曲霉。
- 叶林链毛丹王少敏周恒刘贤贤季申
- 关键词:肉豆蔻赭曲霉毒素超高效液相色谱串联质谱法
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留被引量:13
- 2019年
- 目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C18、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮吹浓缩,以乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(1∶1)溶解进样,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,分析物均采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式,基质匹配内标法定量。结果:388种农药在0.005~0.4 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99以上,方法检出限均为0.005 mg/kg,3个加标水平的回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%(n=7)。结论:该方法可同时测定388种农药残留,耗时较短,灵敏度高,分析物出峰均匀稳定,适用于葡萄中多农药残留的日常检测。
- 兰岚周恒李雯婷袁佳佳苗水陈铭季申
- 关键词:葡萄QUECHERS超高效液相色谱-串联质谱农药残留
- 三七中二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂及其代谢物残留量测定被引量:6
- 2020年
- 目的测定三七中二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂及其2种残留物乙撑硫脲和丙撑硫脲的含有量。方法采用顶空气相色谱-串联质谱(HS/GC-MS)分析二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂的残留总量(以二硫化碳计),乙撑硫脲和丙撑硫脲的残留量采用QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定。结果在优化的前处理方法下,二硫化碳在0.02~4.0μg范围内线性关系良好(r=0.9963),加样回收率及RSD均符合农残检测要求,方法定量限为0.02 mg/kg。2种代谢物在0.005~0.4 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9900),回收率80.4%~92.6%,RSD均小于10%,方法定量限均为0.005 mg/kg。结论该方法可用于三七中二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂及乙撑硫脲和丙撑硫脲残留的日常检验。
- 兰岚周恒周恒陈铭苗水陈铭
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定瓜蒌皮及提取物中6种玉米赤霉烯酮类真菌毒素被引量:9
- 2020年
- 目的建立中药瓜蒌皮及提取物中6种玉米赤霉烯酮类真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定方法。方法收集瓜蒌皮样品,采用水煎法制备相应的提取物,用乙腈-水溶剂提取瓜蒌皮样品及提取物中玉米赤霉烯酮类真菌毒素,采用免疫亲和柱净化富集,用UHPLC-MS/MS测定。结果6种玉米赤霉烯酮类真菌毒素在0.25 ng/ml^125 ng/ml线性关系良好(r>0.99),在低、中、高3种加标浓度水平下的回收率为92.17%~104.53%,相对标准偏差为1.02%~4.15%,检出限为0.1μg/kg^0.25μg/kg。样品测定结果显示,在阳性瓜蒌皮和对应水煎提取物中玉米赤霉烯酮类真菌毒素存在一定的转移关系。结论本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于中药瓜蒌皮及提取物中玉米赤霉烯酮类真菌毒素的测定。
- 王少敏杜春晓周恒毛丹陈钶季申
- 关键词:玉米赤霉烯酮超高效液相色谱-串联质谱法
- 一种中药材中非法添加的合成酸性色素的提取分离方法及快速检测方法
- 本发明提供了一种中药材中非法添加的合成酸性色素的提取分离方法,采用了一种提取分离装置,包括:提取器上盖(1),提取器下盖(2),WAX固相萃取柱(3),固相萃取缸(4),SPE转接头(5),双公鲁尔接头(6),鲁尔考克阀...
- 胡青季申郑希望孙健张甦苗水于泓冯睿崔亚君毛秀红夏晶李丽敏陆继伟王少敏毛丹杨新华陈铭曹帅陈虹周恒兰岚程益清
- 测定生物机体组织和脏器中总量砷和价态砷含量的方法
- 本发明公开一种测定生物机体组织和脏器中砷形态及价态含量的方法,其特征在于该方法包括步骤:(1)生物机体样品依次经过预处理、酶解、过滤和消解,从而提取其中的砷;(2)ICP‑MS法测定生物机体样品中的总量砷含量。本发明也公...
- 季申夏晶李丽敏胡青曹帅陈虹苗水毛秀红毛丹孙健周恒于泓仇佳思杨盈盈杨文婷
- 文献传递
- 中药材中福美双的残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定被引量:1
- 2019年
- 目的研究中药材中福美双残留量的测定方法。方法选用代表性中药材样品进行研究,样品经乙腈震荡提取,上清液转移至装有1.0g无水硫酸镁、0.2g石墨化碳净化材料的分散固相萃取净化管中净化,精密吸取适量上清液浓缩后,供高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进样,对福美双进行定性、定量测定。结果建立了测定党参、金银花、石斛、三七、人参和甘草中福美双残留量的方法。该方法在10~800μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,四个添加水平下福美双的平均回收率均在75~115%之间,相对标准偏差小于10%,检测限低于0.01mg/kg。结论该方法灵敏、可靠、准确,符合农药残留量检测的要求,可用于中药材中福美双残留量的日常检测。
- 兰岚苗水周恒陈铭李青颖李雯婷袁佳佳季申
- 关键词:福美双高效液相色谱-串联质谱中药材农药残留量