李志刚
- 作品数：4 被引量：8H指数：2
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- 一种新型乙酰丙酮分光光度法测定疫苗中游离甲醛残留量被引量：3
- 2012年
- 目的建立新型乙酰丙酮分光光度法,并用于测定疫苗中游离甲醛残留量。方法结合反应原理,通过正交试验分析乙酰丙酮显色液的配制因素对测定结果的影响并优化配方,通过全波长扫描确定乙酰丙酮分光光度法的测定波长,并对方法的线性和范围、准确性、精密度、检出限、耐用性和样品适用性进行了验证。结果发现乙酸铵浓度为乙酰丙酮试液的关键影响因素,确定了最优配方——乙酰丙酮显色液含乙酸铵1.0摩尔/升(mol/L),乙酸0.24%(V/V),乙酰丙酮1.0%(V/V);确定以412纳米(nm)作为检测波长。新型乙酰丙酮分光光度法在1微克/毫升(g/ml)～40g/ml的浓度范围内具有良好的线性(r2>0.9995),精密度良好,相对标准差均<5%,加标回收率均在95.0%～105.0%,检出限为0.11g/ml;样品60℃水浴5～10min,结果无显著变化;乙酰丙酮显色液可于室温保存10d内使用;含铝佐剂样品经4000g(重力加速度)离心5min,可有效去除对比色结果的干扰。结论该方法简便灵敏,结果准确可靠,可广泛适用于疫苗中游离甲醛残留量的测定。
- 李志刚宋俐霏洪小栩何鹏胡忠玉
- 关键词：乙酰丙酮游离甲醛疫苗
- 不同比色方法测定疫苗中游离甲醛残留量的比较被引量：5
- 2012年
- 目的比较不同方法测定疫苗中游离甲醛残留量的差异。方法采用不同方法测定0.25～100μg/ml标准甲醛溶液,绘制反应曲线,初步确定各种方法的线性范围,通过重复测定,计算相关系数,对标准曲线的线性范围进行验证;分析制品中铝佐剂、离心及添加物对检测结果的影响,并对方法的适用性进行验证。结果品红亚硫酸法(《中国药典》)的线性范围为25～100μg/ml,改良乙酰丙酮法与乙酰丙酮法(Sinovac)的线性范围为0.25～100μg/ml,乙酰丙酮法(Crucell)、乙酰丙酮法(Pasteur)和盐酸苯肼法(MSD)的线性范围为0.25～50μg/ml,各方法标准曲线的相关系数为0.994～1.000。品红亚硫酸法测定未离心的含铝佐剂样品的回收率在18.06%～76.00%之间,测定离心后的含铝佐剂样品的回收率在17.19%～75.95%之间;乙酰丙酮法测定未离心的含铝佐剂样品的回收率在88.28%～103.21%之间,测定离心后的含铝佐剂样品的回收率在95.43%～102.78%之间;盐酸苯肼法测定未离心的含铝佐剂样品的回收率在99.27%～117.74%之间,测定离心后的含铝佐剂样品的回收率在100.55%～119.40%之间。各方法测定含添加物样品的回收率在94.68%～101.86%之间。改良乙酰丙酮法(412 nm)测定含甲醛疫苗的回收率在100.84%～105.88%之间,变异系数在0.28%～3.08%之间。结论改良乙酰丙酮法操作简便,灵敏度高,线性范围广,结果准确可靠,适用于疫苗中游离甲醛残留量的测定。
- 何鹏洪小栩李志刚宋俐霏梁争论陈伟胡忠玉
- 关键词：分光光度法乙酰丙酮甲醛疫苗
- 气相色谱法测定甲型肝炎灭活疫苗中三氯甲烷残留量被引量：1
- 2010年
- 目的应用顶空气相色谱法测定甲型肝炎灭活疫苗中三氯甲烷残留量。方法采用毛细管色谱柱DB-WAX(30m×0.53mm×0.50μm),ECD检测器,以氮气为载气,顶空进样。以不同基质稀释的三氯甲烷工作液绘制标准曲线,并对方法进行适用性及专属性、线性关系、精密度、定量限、检出限和准确性验证。结果通过绘制的2条标准曲线可见,存在基质效应的影响。甲肝疫苗中三氯甲烷与其他杂质峰的分离度为2.58;三氯甲烷在20～100ng/ml的浓度范围内线性关系良好(R2=0.9993);精密性良好,检测结果的RSD均小于5%;最低检出限为1.2ng/ml,最低定量限为4.8ng/ml;检测高、中、低3种浓度样品的加标回收率分别为(95.6±1.8)%、(95.5±3.1)%和(101.9±2.1)%。结论顶空气相色谱法简便灵敏,结果准确可靠,适用于甲型肝炎灭活疫苗中三氯甲烷残留量的测定。
- 李志刚李晶高强宋莉莉
- 关键词：气相色谱-质谱法三氯甲烷
- 几种比色方法测定疫苗中游离甲醛残留量的比较
- 目的:比较品红亚硫酸法、乙酰丙酮法、盐酸苯肼法测定疫苗中游离甲醛残留量的差异。方法:测定0.25～100μg/mL等系列浓度的标准甲醛溶液,绘制反应曲线,初步判断每种方法的线性范围。通过重复测定,计算相关系数,对线性范围...
- 何鹏洪小栩李志刚宋俐霏梁争论陈伟胡忠玉
- 关键词：分光光度法游离甲醛疫苗
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