张玉倩
- 作品数：3 被引量：9H指数：2
- 供职机构：河北医科大学药学院更多>>
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- UPLC同时测定秦皮配方颗粒中7种成分被引量：4
- 2017年
- 目的:建立UPLC同时测定秦皮配方颗粒中7种成分(秦皮甲素、毛柳苷、秦皮乙素、丁香苷、秦皮苷、秦皮素和东莨菪内酯)的方法,比较不同厂家及批次秦皮配方颗粒中7种成分含量的差异,为秦皮配方颗粒的科学质量控制提供依据。方法:采用Waters超高效液相色谱仪,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~1 min,5%~10%A;1~10 min,10%~12%A),流速0.4 m L·min^(-1),进样量2μL,柱温38℃,检测波长220 nm。结果:色谱峰纯度结果表明方法专属性良好。秦皮甲素、毛柳苷、秦皮乙素、丁香苷、秦皮苷、秦皮素和东莨菪内酯分别在各自范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.0%(RSD 2.0%),99.5%(RSD2.1%),99.9%(RSD 1.5%),99.7%(RSD 2.2%),99.4%(RSD 1.4%),100.8%(RSD 1.8%),99.4%(RSD 2.6%)。结论:该方法简便、准确,适用于秦皮配方颗粒中7种成分的同时定量测定,分析时间明显缩短,并对秦皮配方颗粒中除秦皮甲素和秦皮乙素之外的多种成分首次进行了定量测定,不同厂家及批次的秦皮配方颗粒主要成分含量存在一定的差异。
- 穆希岩付炎张玉倩相聪坤张冠华王琪王巧
- 关键词：秦皮甲素秦皮乙素
- 基于UPLC-Q-TOF-MS技术的大鼠肠内菌转化间尼索地平对映体的体外代谢产物研究
- 2016年
- 目的:建立肠内菌转化研究间尼索地平对映异构体(R,S-MNS)代谢产物的方法,确定代谢物的结构及转化途径。方法:将R,S-MNS分别与大鼠肠内菌于体外厌氧温孵培养2 h,用正己烷-乙醚(1∶1)萃取,离心后取上清液氮气吹干,复溶后进行UPLC-Q-TOF-MS分析。色谱条件:采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,以0.5%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速400μL·min^(-1),柱温40℃;质谱条件:电喷雾离子源(ESI源),负离子模式检测。比较样品和相应的菌空白、药物空白的数据,检测推断其代谢产物结构。结果:在对映体温孵液中检测到原药及其1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-氨基苯基)-3,5-吡啶二羧酸异丁基甲酯、1,4-二氢-6-甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸异丁基甲酯和1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸二甲酯3种代谢产物,并推断MNS的肠内菌转化途径。结论:MNS在肠道菌从中发生生物转化而形成代谢产物,对映体的代谢产物种类相同,代谢途径主要为还原和氧化反应。
- 刘艳艳万昶宸孙宇鹏苑霖程晓叶张玉倩张兰桐
- 关键词：二氢吡啶类钙拮抗剂
- 高效液相色谱法测定复方制剂中的大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和二苯乙烯苷的含量被引量：5
- 2017年
- 目的建立高效液相色谱法(high efficiency liquid chromatography,HPLC)同时测定明目上清片中4种化学成分(大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量以及降脂宁片中二苯乙烯苷的含量。方法明目上清片采用Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-1%磷酸(84∶7∶9)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,进样量20μL;降脂宁片采用Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相等度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长320 nm,进样量20μL。结果大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.500~4.00(r=0.999 3)、0.370~2.96(r=0.999 0)、1.10~8.80(r=0.999 1)、1.00~8.00(r=0.999 3)ng范围内呈良好线性关系,回归方程分别为Y=8.60×10~3+9.62×10~4X、Y=-1.16×10~4+1.20×10~5X、Y=7.41×10~3+1.20×10~5X、Y=4.13×10~3+6.91×10~4X;二苯乙烯苷在0.218~1.31μg范围内线性关系良好(r=0.998 8),回归方程为Y=-6.33+3.18×10~3X。明目上清片含量测定的平均回收率分别为97.8%、97.8%、98.7%和99.5%,相对标准差(relative standard deviation,RSD)(n=6)分别为1.2%、0.89%、1.7%和1.7%;降脂宁片的平均回收率为96.6%,RSD(n=6)=0.65%。结论该方法简便快速,准确度高,专属性好,可以用于明目上清片以及降脂宁片的质量控制。
- 张霞程晓叶廖曼张玉倩张兰桐樊淑彦
- 关键词：大黄酸二苯乙烯苷
