余琛
- 作品数:114 被引量:677H指数:13
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- 相关领域:医药卫生理学化学工程农业科学更多>>
- LC-MS/MS法测定人血清中氟比洛芬含量
- 2008年
- 目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC—MS/MS)测定人血清中氟比洛芬的含量。方法:血清经甲醇直接沉淀法去除蛋白质后,以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测,氟比洛芬和消炎痛(内标)的 MRM 扫描离子通道 m/z 分别为243.3→198.8,356.3→312.0。二者的保留时间分别为0.9 min,1.6 min。采用 API3000串联质谱仪及 Shimadzu 系列液相色谱仪,Gemini C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-水(18:82,用氨水调 pH 为8.0),流速为0.3 mL·min^(-1),进样体积为3 μL,每个样品的分析时间为3 min。结果:氟比洛芬在0.05~50μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9995),日内、日间RSD 分别为4.1%~5.5%及4.2%~6.8%,准确度为99.6%~109.5%。结论:本法样品预处理简便快速,检测准确灵敏专一,适用于氟比洛芬药物动力学和生物利用度的研究。
- 刘艳梅刘罡一刘昀李水军贾晶莹余琛
- 关键词:液相色谱-串联质谱血药浓度
- 萘呋胺制剂的相对生物利用度测定
- 1997年
- 对9名男性健康志愿者空腹口服单剂量的二种萘呋胺缓释胶囊剂后的生物利用度进行了比较。萘呋胺血药浓度的测定采用专一、灵敏的反相HPLC-荧光检测法。有关药代参数的计算采用3P87药代程序按统计矩模式进行。统计结果表明二种胶囊的AUC、MRT、Cax、Tmax等药代参数无显著性差异,生物等效性检验合格。
- 余琛张慧洪有采陈秋潮李雪宁杨露芳
- 关键词:萘呋胺生物利用度HPLC
- 同位素稀释质谱法、酶法和碱性苦味酸法测定血清肌酐方法比较被引量:10
- 2013年
- 目的对同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC-MS/MS)、肌氨酸氧化酶法(简称酶法)和碱性苦味酸法(简称Jaffe法)的血清肌酐检测结果进行方法比较,为临床实验室不同检测系统肌酐检测结果的一致性提供参考。方法采用ID-LC-MS/MS、酶法和Jaffe法同时测定200例临床血清标本、50例溶血标本、50例高脂标本(甘油三酯1.88~17.60 mmol/L)和6例标准添加标本的肌酐水平,观察3种方法的精密度、回收率、方法偏差以及溶血和高脂对检测方法的干扰程度。结果血清标准添加50和100μmol/L肌酐,酶法、Jaffe法和ID-LC-MS/MS的变异系数(CV)分别为<1.14%、<2.39%、<3.84%;回收率分别为84.9%、82.2%,74.4%、70.8%,96.1%、96.3%。ID-LC-MS/MS与酶法、Jaffe法的线性回归方程分别为Y酶法=0.964XID-LC-MS/MS+0.385,r=0.994;YJaffe法=0.955XID-LC-MS/MS+13.14,r=0.979。与ID-LC-MS/MS比较,酶法和Jaffe法的平均偏差分别为-2.93%、13.9%。溶血和高脂对酶法、Jaffe法测定血清肌酐均有不同程度的负干扰。结论酶法与ID-LC-MS/MS的血清肌酐测定结果可比性较好,Jaffe法的血清肌酐测定结果明显偏高。溶血和高脂可干扰酶法和Jaffe法的血清肌酐测定,使结果偏低。
- 宋云霄欧美贤李水军张海晨余琛
- 关键词:肌酐肌氨酸氧化酶法碱性苦味酸法
- 血清中异丙酚的HPLC测定
- 2004年
- 建立了检测血清中异丙酚的反相高效液相色谱-荧光法。血清样品经含内标百里酚的丙酮溶液直接沉淀后,采用KR100-5C18柱,甲醇-0.1%三氟醋酸溶液(80∶20)为流动相,荧光激发波长为276nm,发射波长为307nm。异丙酚在0.05~12.8mg/ml范围内与峰面积比线性关系良好。检测限为150pg,异丙酚和百里酚的提取回收率均大于90%,批内、批间精密度为1.11%~6.88%。
- 张慧沈浩贾晶莹曹晖余琛
- 关键词:异丙酚血药浓度直接沉淀法
- 石杉碱甲及其制剂的HPLC测定被引量:2
- 1999年
- 用Alltim a C18色谱柱,以甲醇-0.08 m ol/L醋酸铵缓冲液(pH 6.0)(32∶68)为流动相,采用HPLC法测定石杉碱甲及其制剂的含量。理论板数按石杉碱甲峰计算大于3000,最小检测量为0.2 ng (S/N≥3)。
- 于伟健余琛张慧王昕蒋山好朱大元
- 关键词:石杉碱甲制剂高效液相色谱
- 反相离子对色谱法测定百艾洗液中苦参碱的含量被引量:3
- 2003年
- 顾洪安贾晶莹许丁成魏祥符季申余琛
- 关键词:反相离子对色谱法苦参碱中药
- 石杉碱甲的含量测定与药动学研究进展
- 2012年
- 石杉碱甲作为治疗阿尔采末病的一种有效药物,在临床上的应用取得了较大的进展。随着检测技术的发展,关于石杉碱甲含量测定及药动学的研究也越来越多。本文就目前石杉碱甲含量测定及药动学研究进行综述,以期为石杉碱甲的研究提供参考。
- 忻亮刘昀张梦琪贾晶莹陆川李水军王伟刘罡一余琛
- 关键词:石杉碱甲药动学胆碱酯酶抑制剂
- 血清胆汁酸LC-MS/MS测定及在老年人血清检测中的应用被引量:11
- 2006年
- 目的:建立稳定、有效的血清中所有胆汁酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法,分析老年人血清胆汁酸谱的特征。方法:建立血清胆汁酸LC-MS/MS定量检测方法,并对方法的灵敏度、精密度、回收率、线性范围等性能指标进行评价;利用该检测方法对10例老年人和15例儿童的空腹血清中所有胆汁酸进行定量检测,分析老年组血清胆汁酸组成特征。结果:该检测体系中,血清中15种胆汁酸和内标在10分钟内完成定量检测,最低检测极限为2-4 ng/ml,浓度在3.9-3 000 ng/ml范围内线性良好,相时回收率为91.95-108.25%,偏移系数为1.71%-10.83%,日内变异度为0.68%-7.05%.日间变异度为2.04%-11.05%;与儿童组相比,老年组血清中胆汁酸总量、疏水性胆汁酸的含量百分较高。结论:所建立的胆汁酸LC-MS/MS检测方法稳定可靠,能满足临床定量检测要求;老年人体内血清胆汁酸谱可能促进胆石症的发生。
- 罗镧印其友李水军刘罡一余琛
- 关键词:胆汁酸高效液相色谱-串联质谱血清老年人
- 液相色谱-串联质谱法测定老年人血浆中石杉碱甲的浓度被引量:4
- 2012年
- 目的建立测定老年人血浆中石杉碱甲的液相色谱-串联质谱方法。方法在血浆中加入内标石杉碱乙,用乙腈直接沉淀蛋白法处理样品。采用SeQuant ZIC-HILIC(100mm×2.1mm I.D,3.5μm)色谱柱进行分离,柱温35℃;流动相为含5 mmol·L^(-1)甲酸铵0.1%甲酸水溶液-乙腈(35:65,V/V),流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,梯度洗脱,进样体积5μL;正离子多反应检测(MRM),离子通道分别为m/z 243.2→210.2(石杉碱甲),m/z 257.2→198.6(石杉碱乙)。结果石杉碱甲线性范围0.05~10μg·L^(-1)(r>0.999),定量下限0.05μg·L^(-1),提取回收率在81.0%~95.4%,批内、批间精密度RSD均小于8%,内标校正基质因子在2.11~2.28。主要药动学参数t_(max)为(2.2±0.7)h,ρ_(max)为(0.9±0.2)μg·L^(-1),t_(1/2)为(14.1±2.0)h,AUC_(0-∞)为(15.3±4.5)μg·h·L^(-1)。结论本方法操作简便、特异性强、灵敏度高,适用于石杉碱甲在老年人中的药动学研究。
- 刘罡一王伟张梦琪陆川王弘轶刘昀贾晶莹余琛
- 关键词:石杉碱甲高压液相串联质谱法
- 血清中美西律的柱前衍生化-液相色谱荧光检测被引量:4
- 2003年
- 目的 建立血清中盐酸美西律的柱前衍生化 液相色谱荧光检测法。方法 血清样品用丙酮液直接沉淀蛋白后 ,定量加入荧光胺丙酮溶液 ,得盐酸美西律的荧光衍生物。采用AlltimaC1 8(15 0mm× 4 6mm ,5 μm)为分析柱 ;流动相为甲醇 水 2 4mol·L- 1 二乙胺 磷酸缓冲液 (pH 4 0 ) (70∶2 8∶2 ) ;荧光检测激发波长 (Ex)为 392nm ,发射波长(Em)为 4 80nm。盐酸美西律的保留时间为 6 5min。结果 盐酸美西律在 0 10 0~ 6 4 0 0mg·L- 1 线性关系良好。本法的最低检测质量浓度为 5 μg·L- 1 ,(S N≥ 4 )。批内、批间精密度为 1 34%~ 5 31%。结论 本法操作简便、有良好的灵敏度和专一性 。
- 张慧余琛刘罡一贾晶莹洪有采徐修容
- 关键词:血药浓度