张雅军
- 作品数：14 被引量：30H指数：4
- 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>
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- 定量核磁共振法测定4种磷酸二酯酶-5抑制剂的含量被引量：5
- 2019年
- 目的:建立定量核磁共振法(qNMR)测定那莫西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非和伪伐地那非4种磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂的含量。方法:采用Bruker Ascend 500 MHz核磁共振仪采集一维定量氢谱,90°脉冲,延迟时间为20 s,采样次数为64次,测定温度25℃,以对苯二甲酸二甲酯为内标,氘代氯仿(CDCl3)为溶剂,对4种PDE-5抑制剂进行定量研究。结果:样品与内标物定量峰分离良好,4种成分在各自线性范围内线性关系良好(R2>0.999 2),进样精密度和重复性好。那莫西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非和伪伐地那非的含量(n=6)分别99.2%(RSD=0.27%)、99.4%(RSD=0.28%)、99.1%(RSD=0.18%)和99.3%(RSD=0.24%),与质量平衡法测定结果比较,两者基本一致。结论:本文建立的q NMR法测定4种PDE-5抑制剂的含量准确可靠,简便快速,为该类成分的含量测定和对照品的标定提供了新的测定方法。
- 吴先富张雅军冯玉飞王瑾陈亚飞肖新月
- 聚山梨酯类化合物定性鉴别方法研究被引量：4
- 2017年
- 目的:建立聚山梨酯类化合物的核磁共振和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)定性鉴别方法。方法:核磁共振方法采用5 mm BBO探头的核磁共振仪在温度25℃下,采集一维氢谱和碳谱。一维氢谱弛豫时间2s,谱宽δ_H 15,采样点数64k,扫描次数128次;一维碳谱弛豫时间1S,谱宽δ_C 236.6,采样点数64k,扫描次数32 768次。MALDI-TOF-MS方法采用MALDI-TOF-MS质谱仪,采样基质α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA),采样质量范围m/z 500~4 000。结果:MALDI-TOF-MS质谱图中的特征离子峰可有效定性鉴别聚山梨酯20、40和60。核磁共振~1H谱、^(13)C谱中的双键信号峰可有效定性鉴别聚山梨酯80。结论:MALDI-TOF-MS法和核磁共振~1H谱、^(13)C谱的结合使用可有效定性鉴别聚山梨酯类化合物。
- 张琪王爱法王瑾张雅军冯玉飞范欣戎肖新月李晓东
- 关键词：聚山梨酯80吐温非离子型表面活性剂基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱
- 核磁共振氢谱法对3种低相对分子质量肝素中残留溶剂乙醇的定性和定量分析被引量：1
- 2023年
- 目的 建立测定达肝素钠、依诺肝素钠、那屈肝素钙3种低相对分子质量肝素中残留溶剂乙醇含量的定量核磁共振氢谱法(quantitative proton nuclear magnetic resonance, qHNMR)。方法 采用Bruker AVANCE NEO 600 MHz核磁共振波谱仪,采集3种低相对分子质量肝素的核磁共振氢谱(^(1)H-NMR),以2,2,3,3-d4-3-(三甲基硅基)丙酸钠盐(TSP-d4)作为内标物,重水(D2O)为溶剂,90°脉冲,采样次数(NS)为32次,测试温度25℃采样时间(AQ)为4.59 s,弛豫延迟时间(D1)为40 s,对3种低相对分子质量肝素中的残留溶剂乙醇进行定性和定量分析。结果 样品的^(1)H-NMR谱在化学位移δ 1.18和δ 3.65分别出现甲基和亚甲基质子信号,结合耦合常数可以确定样品中含有残留溶剂乙醇。同时,乙醇和TSP-d4定量峰信号在^(1)H-NMR谱上分离度良好,乙醇在线性范围内线性关系良好(r>0.999 9),方法精密度和重复性良好,平均回收率(n=9)为101.55%,3种低相对分子质量肝素中的乙醇含量为0.025%~0.493%,测定结果与顶空气相色谱法测定结果基本一致。结论 建立的qHNMR方法可以准确识别低相对分子质量肝素样品中是否含有乙醇,同时可以对其进行准确定量,相比于经典的气相色谱方法更加简便快速,并且不破坏样品,拓宽了残留溶剂的检测手段,可为不同低相对分子质量肝素产品中残留溶剂乙醇测定提供参考。
- 李馨白徐翊雯张雅军孙会敏吴先富
- 关键词：残留溶剂乙醇低相对分子质量肝素达肝素钠那屈肝素钙依诺肝素钠
- 定量核磁共振氢谱法测定5种N-亚硝胺类化合物的含量被引量：4
- 2022年
- 目的:建立了测定N-亚硝基二正丙胺(N-nitrosodipropylamine,NDPA)、N-亚硝基二正丁胺(N-nitrosodibutylamine,NDBA)、N-亚硝基二异丙胺(N-nitrosodiisopropylamine,NDIPA)、N-亚硝基-N-甲基苯胺(N-nitroso-N-methylphenylamine,NMPA)和N-亚硝基-N-乙基苯胺(N-nitroso-N-ethylphenylamine,NEPA)5种N-亚硝胺类化合物含量的定量核磁共振氢谱法(quantitative proton nuclear magnetic resonance,qHNMR)。方法:采用BRUKER ANANCE NEO 600型核磁共振波谱仪采集一维核磁共振定量氢谱,以1,3,5-三甲氧基苯为内标,氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,90°脉冲,采样次数为32次,采样时间为2.75 s,弛豫延迟时间(D1)为30 s,对5种N-亚硝胺类化合物进行定量研究。结果:5种N-亚硝胺类化合物qHNMR法的结果与质量平衡法结果基本一致。结论:本文建立的qHNMR法简单快捷,准确性高,为N-亚硝胺类化合物含量测定提供了新的方法,同时作为该类化学对照品质量平衡法定值结果的有力佐证,使质量平衡法赋值更加准确可靠。
- 张雅军陈忠兰徐翊雯孙会敏吴先富
- 丙酸氟替卡松原料及其鼻喷雾剂中丙酸氟替卡松的含量和有关物质UPLC-MS/MS研究
- 2024年
- 目的:建立UPLC法测定丙酸氟替卡松原料及鼻喷雾剂中丙酸氟替卡松的含量,并利用UPLC-MS/MS法对丙酸氟替卡松杂质进行分析研究。方法:采用HALO 90A,C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(含0.1%乙酸铵)溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长239 nm。MS采用电喷雾离子(ESI)源,选择正离子模式检测,利用UPLC-MS/MS法对丙酸氟替卡松的杂质进行定性鉴别。结果:丙酸氟替卡松主成分色谱峰与各杂质之间分离良好,丙酸氟替卡松质量浓度在0.5~50.0μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(R^(2)=0.9998),丙酸氟替卡松鼻喷雾剂的平均回收率为95.51%,RSD为1.59%(n=9),测得丙酸氟替卡松原料中丙酸氟替卡松的含量为99.54%,测得3批丙酸氟替卡松鼻喷雾剂含量为标示量的96.69%,98.32%,96.00%。结论:该方法快速、简便、灵敏,可用于丙酸氟替卡松及其鼻喷雾剂中丙酸氟替卡松的含量测定以及杂质的定性鉴别。
- 陈忠兰张雅军孙会敏王瑾吴先富
- 关键词：UPLC丙酸氟替卡松鼻喷雾剂
- 核磁共振波谱法对维莫非尼的定性和定量分析被引量：1
- 2023年
- 目的:建立定量核磁共振氢谱法(qHNMR)测定维莫非尼含量的方法。方法:首先采用质谱、核磁共振方法对维莫非尼结构进行确证,然后采用Bruker ANANCE NEO 600型核磁共振波谱仪测定一维定量氢谱,90°脉冲,弛豫时间(D1)15 s,扫描次数(NS)32次,测定温度25℃,以对苯二酚为内标,氘代二甲基亚砜(DMSO-d_(6))为溶剂,对维莫非尼进行定量研究。结果:对维莫非尼核磁共振氢谱和碳谱数据进行归属,利用qHNMR对维莫非尼进行定量分析,测得含量为98.78%,与质量平衡法测得的结果(98.91%)基本一致。结论:建立的qHNMR法操作简单、快速、准确,可用于维莫非尼含量测定。
- 陈忠兰靳龙龙徐翊雯孙会敏张雅军吴先富
- 关键词：对苯二酚
- HPLC-RID法测定吸附无细胞百白破联合疫苗中甘油的残留量被引量：1
- 2022年
- 目的:建立高效液相色谱-示差折光(HPLC-RID)法测定吸附无细胞百白破联合疫苗中甘油残留量的方法,为其检测提供参考。方法:采用NH;色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(85∶15)为流动相,柱温30℃,RID检测器温度35℃,流速1.0 mL·min^(-1)。结果:甘油在43.5~2 173.0μg·mL^(-1)浓度范围内呈良好的线性关系(R^(2)=1.000),平均回收率为99.98%,RSD为0.65%(n=9)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于甘油残留量的测定,使产品质量更加有效地得到控制。
- 张雅军杨英超马霄肖新月吴先富
- 关键词：吸附无细胞百白破联合疫苗
- 米非司酮17-位立体异构体的合成及绝对构型确定
- 2022年
- 为了更好地控制米非司酮(1)原料药的质量,设计合成了其17-位立体异构体即11β-[4-(N,N-二甲胺基)-1-苯基]-17α-羟基-17β-(1-丙炔基)-雌甾-4,9-二烯-3-酮(1’)。以1为原料,经发烟硝酸酯化得到17-位硝酸酯,然后在硝酸银存在下水解并发生手性翻转得到1’,产物纯度大于95%。同时,利用电子圆二色谱确证其绝对构型为(8S,11R,13S,14S,17R)。
- 靳龙龙张雅军孙会敏路勇吴先富
- 关键词：米非司酮绝对构型
- N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸化学对照品稳定性研究
- 2023年
- 目的考察N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)对照品的稳定性。方法分别采用甲醇和乙腈作为溶剂,考察NMBA对照品溶液在4℃下24 h的稳定性以及25、40℃下1、3、7和10 d的短期稳定性,用高效液相色谱法(HPLC)测定纯度变化进行稳定性评估。利用高分辨质谱和核磁共振波谱对生成产物进行结构鉴定。结果不同溶剂和不同温度变化对NMBA稳定性影响不同,在乙腈溶剂中比较稳定,在甲醇溶剂中4℃下24 h稳定,但其纯度在25、40℃均有不同程度的降低,尤其40℃放置10 d后,生成杂质约92%,经高分辨质谱和核磁共振波谱分析,生成产物为N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸甲酯。结论通过对NMBA稳定性考察,为该对照品研制过程中溶剂的合理选择以及该对照品储存和用户的正确使用提供参考。
- 张雅军靳龙龙陈忠兰徐翊雯孙会敏吴先富
- 关键词：对照品稳定性
- 盐酸曲唑酮杂质对照品核磁共振定量方法的建立被引量：4
- 2019年
- 目的:建立盐酸曲唑酮杂质对照品的核磁共振定量方法。方法:采用Bruker 500 MHz核磁共振谱仪,采集一维核磁共振氢谱,以对苯二甲酸二甲酯为内标物,扫描次数设为32次,采样时间为3.28 s,弛豫延迟时间(D1)的设置如下:盐酸曲唑酮杂质A和杂质F为20 s[以氘代二甲亚砜(DMSO-d_6)为溶剂],曲唑酮杂质B、杂质C、杂质D的D1为30 s(以氘代丙酮为溶剂),分别进行定量研究。结果:5个盐酸曲唑酮杂质对照品的qNMR结果与质量平衡法结果基本一致。结论:本文建立的qNMR方法简单快捷,准确度高,为盐酸曲唑酮的质量控制及其杂质对照品的定值提供了新的方法,同时,可作为质量平衡法定值结果的有力佐证。
- 夏志鑫冯玉飞张雅军王瑾肖新月吴先富
- 关键词：对苯二甲酸二甲酯
