建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中氯霉素、硝基咪唑类及其代谢物残留量的分析方法。实验对样品前处理过程及色谱质谱仪器条件进行优化。蜂蜜样品与超纯水1∶1混合后涡旋振荡溶解,经乙腈溶液超声提取,再加入氯化钠盐析分层,离心后上清液采用C18和PSA吸附剂进行净化处理,以ACQUITY BEH C18色谱柱分离。在电喷雾离子(electrospray ionization,ESI)源正、负离子切换扫描模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,外标法进行定量。结果表明,8种目标化合物在3 min内实现良好分离,在0.1~50μg/L质量浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.998,其中氯霉素的检出限(limit of detection,LOD)、定量限(limit of quantification,LOQ)分别为0.09μg/kg和0.20μg/kg,7种硝基咪唑类药物的LODs和LOQs分别为0.50~1.50μg/kg和1.50~3.00μg/kg。在低、中、高3个浓度添加水平下的加标回收率为81.2%~95.5%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.2%~4.2%(n=6)。该方法稳定、准确、灵敏、快速,适用于蜂蜜中氯霉素和硝基咪唑类药物的快速检测和分析确证。
建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中19种喹诺酮类药物含量的分析方法。实验对样品前处理过程及色谱质谱仪器条件进行优化。蜂蜜样品与超纯水1∶1混合后涡旋振荡溶解,经乙腈溶液超声提取,再加入氯化钠盐析分层,离心后上清液采用C_(18)吸附剂进行净化处理,以ACQUITY BEH C18色谱柱分离。在电喷雾离子(electrospray ionization,ESI)源正离子扫描模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,外标法进行定量。结果表明,19种喹诺酮类药物在3 min内完成色谱分离分析,在0.2~50μg/L质量浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.995,检出限(limit of detection,LOD)为0.25~0.50μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为0.80~1.50μg/kg。在低、中、高3个添加浓度水平下,蜂蜜中19种喹诺酮类药物的加标回收率为78.9%~96.5%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.8%~4.9%(n=6)。该方法稳定、准确、灵敏、快速,适用于蜂蜜中喹诺酮类抗生素的快速检测和分析确证。
