建立了同时测定加味四逆散中柴胡皂苷a、芍药苷、橙皮苷、橙皮素、甘草酸和甘草苷的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)方法,并应用于复方的药代动力学研究。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)柱(100×2.1mm,1.8μm);流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈;体积流量0.5mL/min;进样量为5μL;采用电喷雾离子源负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)模式进行测定。方法对6种化合物测定在一定的浓度范围具有良好的线性关系(r^2≥0.998),日内和日间精密度(RSD)值均小于8.3%,准确度为94.3%~104.9%,基质效应在82.5%~101.6%合理范围内,提取回收率在85.8%~94.3%之间。经方法学考察,该方法快速、成本低,可同时监测加味四逆散中6种生物活性成分的血药浓度。
建立同时测定金银花中水杨酸(SA)、脱落酸(ABA)和茉莉酸(JA)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,并应用于盐碱胁迫下的金银花分析。激素经异丙醇/甲酸溶液(99/1,体积分数)提取后,通过固相萃取(SPE)柱净化。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100mm×2.1mm,1.8μm);流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈;体积流量为0.4mL/min;进样量为3μL;质谱采用电喷雾离子源负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)进行测定。3种内源激素具有良好的线性关系(R2≥0.998),最低定量限均为0.5μg/L,稳定性良好,提取回收率在81.5%~93.8%之间,精密度的RSD值为2.7%~7.9%之间,该法快速可靠,可适用于其他植物中SA、ABA和JA的含量检测。利用该方法测定盐碱胁迫下金银花中的3种内源激素,比较分析它们在盐碱胁迫下的含量变化规律,为内源激素对植物的逆境调控机制提供研究基础。
建立了同时定量测定大鼠血浆中阿帕替尼和紫杉醇的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,并应用于药动学研究。血浆样品经固相萃取(SPE)处理。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,体积流量0.4 m L/min,柱温40℃,进样量为3μL。质谱采用电喷雾正离子源模式(ESI+),多反应监测模式(MRM)进行定量测定。阿帕替尼和紫杉醇在0.5~1 500μg/L范围内均呈良好的线性关系(r2≥0.998),最低定量下限(LLOQ)均为0.5μg/L,日内、日间精密度RSD≤8.4%,准确度为92.5%~107.1%,提取回收率为86.2%~95.1%,基质效应(86.6%~108.6%)不影响待测物血药浓度的测定。经方法学验证,该法快速灵敏,可同时对阿帕替尼和紫杉醇进行血药浓度监测,为临床联合用药研究提供了重要的分析手段。
