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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法高通量测定聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料瓶中10种紫外吸收剂被引量：1: 2017年; 目的建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(liquid chromatography-ion trap-time of flight mass spectrometry,LCMS-IT-TOF)高通量快速测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)塑料瓶中10种紫外吸收剂的方法。方法样品采用三氯甲烷浸泡,超声萃取,甲醇-乙腈混合液(3:2,V:V)辅助沉淀净化后用Shim-pack XR-ODS(50 mm×2.0 mm,1.6μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水(V:V)和含0.1%甲酸的甲醇-乙腈混合液(3:2,V:V)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式监测,外标法定量。结果 10种紫外稳定剂在0.05~50μg/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(r^2)均大于0.99;检出限为0.05~0.1 mg/kg;3个水平下的加标回收率为91.2%~103.4%;相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.6%。结论该方法操作简便、快速、准确,可用于PET塑料瓶中10种紫外吸收剂的同时检测。; 李锦清唐穗平綦艳黄翠莉陈满英; 关键词：高通量 PET塑料瓶紫外吸收剂

QuEChERS萃取-液相色谱法测定酱油和酱制品中三氯蔗糖被引量：6: 2019年; 建立了QuEChERS萃取-液相色谱法测定酱油和酱制品中三氯蔗糖含量的分析方法。样品以乙腈作为萃取溶剂,采用改进的QuEChERS方法进行萃取。以乙腈和水为流动相,C18色谱柱分离,液相色谱-蒸发光散射检测器进行检测。三氯蔗糖在20~1500μg/mL呈良好线性关系,相关系数(r2)>0.99;3个水平下的加标回收率为83.2%~95.4%;相对标准偏差(RSD)为4.1%~6.3%;方法检出限为1mg/kg,定量限为3mg/kg;方法简单、快速、准确可靠,适用于酱油及酱制品中三氯蔗糖的快速检测。; 宋佳李锦清李聪周勇黄翠莉綦艳; 关键词：QUECHERS 三氯蔗糖蒸发光散射检测器

紫外线吸收剂和稳定剂污染及检测方法研究进展被引量：5: 2017年; 由于多种紫外线稳定剂和吸收剂具有一定的雌激素作用,其在工业中的广泛应用造成的环境介质、生物体内浓度水平升高引起了较多关注。文章通过综述环境介质和生物体内紫外线稳定剂和吸收剂的浓度水平及其可能产生的毒性作用,提示塑料食品接触材料中紫外线稳定剂和吸收剂的迁移可能对食品安全造成影响,并综述国内外监测塑料食品接触材料中紫外线稳定剂和吸收剂技术手段研究进展。; 黄翠莉周佺周佺李锦清李锦清綦艳; 关键词：稳定剂吸收剂食品接触材料食品模拟物液相色谱

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中丙磺舒、别嘌醇和苯溴马隆被引量：8: 2019年; 建立了基于QuEChERS前处理的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定抗痛风类保健食品中别嘌醇、丙磺舒和苯溴马隆3种药物的检测方法。样品经含0.1%(v/v)氨水的乙腈溶液超声提取后,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附剂净化,用C_(18)色谱柱进行分离,0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源、正负离子切换模式和多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,别嘌醇、丙磺舒和苯溴马隆的检出限分别为5、25和25μg/kg,定量限分别为17、80和80μg/kg。抗痛风类保健食品中3种药物的平均加标回收率为76.8%～116.6%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～14.6%。应用该法对68批次保健食品进行分析,其中1批次样品检出别嘌醇药物。该法操作简单,灵敏度高,可用于抗痛风类保健食品中别嘌醇、丙磺舒和苯溴马隆的测定。; 邓幸飞綦艳李锦清张燕熊波刘辉; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 别嘌醇丙磺舒苯溴马隆保健食品

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素的残留量被引量：7: 2016年; 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素的残留量。方法样品经甲醇-水溶液提取,二氯甲烷去除脂肪等杂质,经Strata-X-C SPE小柱净化,ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸-水(V:V)作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源在多反应监测模式下进行测定,以外标法定量。结果万古霉素和去甲万古霉素在4~5000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.99。方法检出限分别为0.5μg/kg和0.8μg/kg。在5、20和50μg/kg 3个水平上的加标回收率为77.2%~90.2%,相对标准偏差均小于10%。结论该方法准确灵敏,适用于动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定。; 綦艳李锦清黄翠莉周勇庄艺协; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法固相萃取万古霉素去甲万古霉素

高效液相色谱法测定火锅汤底中的咖啡因被引量：2: 2016年; 目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定火锅汤底中咖啡因的含量。方法样品在碱性条件下经三氯甲烷提取,采用Phenomenex C_(18)色谱柱分离,以甲醇:水:乙酸=10:89:1(V:V:V)为流动相等度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃。采用二极管阵列检测器在286 nm波长下进行检测,以外标法定量。结果咖啡因在1~100 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9990,检出限为2.00×10^(-3) mg/kg,在20.00和50.00 mg/kg 2个添加水平上的加标回收率为87.0%~93.6%,相对标准偏差为3.01%~5.91%。结论该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可适用于火锅汤底中咖啡因的测定。; 李聪邱启东李锦清张施敬陈海燕李晓明; 关键词：高效液相色谱法咖啡因

高效液相色谱法测定膨化食品中7种合成色素被引量：3: 2016年; 目的建立高效液相色谱法同时测定膨化食品中7种人工合成色素的含量。方法将样品粉碎均匀后,加入乙醇：氨水（4：1,V：V）提取剂超声提取,采用Diamonsil-C18色谱柱分离,以乙腈和0.05 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,经二极管阵列检测器检测,以外标法定量。结果本方法的检测限是0.1~0.4 mg/kg,7种人工合成色素在0.5~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999,在6、12和18μg 3个加标水平上的平均回收率为86.1%~101.8%,相对标准偏差为0.93%~3.80%,与GB方法的检测结果比较无显著性差异。结论该方法前处理简单、快速、准确,适用于膨化食品中7种人工合成色素的定量分析。; 邱启东李聪綦艳李锦清刘楚仪梁钰莹陈海燕; 关键词：高效液相色谱膨化食品合成色素

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆制品中二甲基黄和碱性嫩黄O的含量被引量：2: 2016年; 目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法（QuEChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,QuEChERS-UPLC-MS/MS）快速测定豆制品中二甲基黄和碱性嫩黄O的含量。方法豆制品经20 m L乙腈-水（1：1,V：V）浸泡,采用QuEChERS方法进行萃取、净化,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果二甲基黄在添加水平为0.5、1和10μg/kg时,方法回收率为81.6%~97.2%;碱性嫩黄O在添加水平为6、10和50μg/kg时,方法回收率为89.1%~100.7%;二甲基黄和碱性嫩黄O的相对标准偏差均小于12%（n=6）;二甲基黄和碱性嫩黄O的检出限分别为0.5、2μg/kg;定量限分别为1.5、6μg/kg。结论该方法操作简便、快速准确,适用于豆制品中二甲基黄、碱性嫩黄O的快速筛查和定量分析。; 李锦清綦艳廖桂福陈满英; 关键词：QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法二甲基黄豆制品

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李锦清

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