张航
- 作品数：1 被引量：8H指数：1
- 供职机构：南京工业大学药学院更多>>
- 发文基金：国家教育部博士点基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 超快速液相色谱-串联质谱法检测人血清中雌酮、雌二醇及雌三醇的方法学研究被引量：8
- 2016年
- 建立灵敏、可靠、稳定的柱前衍生化超快速液相色谱-串联质谱（ultra-fast liquid chromatography-mass spectrometry,UFLC-MS/MS）方法检测人血清中超微量雌酮、雌二醇和雌三醇。方法：取200μL血清样品,采用两步液萃取法,通过丹磺酰氯衍生化后进行样品分析,以雌二醇-d3作为内标。采用Welch Ultimate UHPLC XB-C18色谱柱（2.1mm×50mm,1.8μm）,乙腈-水（含0.1%甲酸）为流动相,梯度洗脱,流速0.20mL/min,柱温40℃,进样量10μL。在电喷雾离子（electrospray ionization,ESI）源正离子模式下,选择多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式。经检测,雌酮、雌二醇、雌三醇及内标的检测离子对分别为：m/z为504.0→171.0、m/z为506.0→171.0、m/z为522.0→171.0和m/z为509.0→171.0。结果：丹磺酰氯衍生法可大幅度提高雌酮、雌二醇、雌三醇在ESI源下的离子化效率,血清中3种成分的线性范围均为0.01-5.00μg/L,定量下限均达到10ng/L,样品回收率50%以上,批内、批间准确度与精密度均小于15%,满足生物样品的分析要求。结论：该方法灵敏度高、重现性好,可以用于临床血清样品中雌激素水平的定量分析。
- 赵昂张航姚迪唐俊马博
- 关键词：LC-MS/MS雌二醇雌三醇柱前衍生化
