李斌
- 作品数：3 被引量：24H指数：3
- 供职机构：中国科学院南京地理与湖泊研究所湖泊与环境国家重点实验室更多>>
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- 利用^(31)P核磁共振技术优化太湖沉积物有机磷的化学提取方法被引量：11
- 2011年
- 以太湖沉积物为研究对象,采用钼酸铵比色方法与液相31P-核磁共振技术(31P-NMR),研究不同浓度NaOH及NaOH与EDTA不同配比(NaOH-EDTA)对沉积物有机磷的提取及31P-NMR组成分析的影响.结果表明:不同浓度NaOH或不同配比的NaOH-EDTA,其提取沉积物总磷和有机磷量均随溶液pH值的增加而增加;在强碱和EDTA螯合沉积物金属离子的双重作用下,NaOH-EDTA提取效率明显高于NaOH,但EDTA螯合作用也使溶液中金属离子含量明显增加,在一定程度上会干扰核磁共振波谱,使得部分峰出现重叠,但局部重叠可采取一定的措施予以消除.在综合考虑EDTA螯合作用及溶液pH值对沉积物有机磷提取影响的基础上,0.25mol·L-1NaOH-50 mmol·L-1EDTA是沉积物有机磷提取剂的最佳选择.
- 白秀玲周云凯李斌丁士明
- 关键词：有机磷沉积物
- 沉积物间隙水溶解态磷和铁(Ⅱ)高分辨同步分析方法的研究被引量：7
- 2011年
- 沉积物具有高度的空间异质性,尤其在沉积物-水界面附近的微环境中,溶质在微小尺度上可能存在强烈的浓度梯度分布,需要借助高分辨的获取技术才能表征。本研究发展了一种沉积物微界面溶解态反应性磷(Dissolved Reactive Phosphorus,DRP)和溶解态铁(Ⅱ)的同步分析方法。利用分辨率为4 mm、平衡时间仅为2 d的微型间隙水平衡装置(Peeper装置)获取微量间隙水(～100μL·样品-1),采用384微孔板微量比色法分别测定同一间隙水样品中的DRP和溶解态铁(Ⅱ)的质量浓度,单一指标所消耗的间隙水体积由5 mL减少到仅～40μL,检出限分别为0.009和0.017 mg·L-1,精密度为1%～7%,均与常规方法相近。将该分析方法应用到太湖两个湖区的沉积物中,同步获得的微界面溶解态磷和铁(Ⅱ)的分布较好地反映了两者的关系。
- 李斌贾飞张银龙孙琴许笛丁士明
- 关键词：间隙水
- 基于液相^(31)P核磁共振分析的沉积物样品制备方法研究被引量：7
- 2011年
- 液相31P核磁共振(phosphorus-31 nuclear magnetic resonance,31P-NMR)是近年来用于分析沉积物有机磷组成的新技术.本研究围绕31P-NMR分析沉积物样品的制备过程(包括样品前处理方法、提取时间、提取剂比例、样品浓缩等)进行探讨.结果表明,采用风干的沉积物样品进行提取,磷的提取效率明显提高.提取过程中,沉积物磷的释放主要在前8 h,为提高磷的提取效率,可将提取时间延长至12～16 h.提取比例[m(沉积物)∶V(提取剂)]1∶8与1∶20相比,在浓缩倍数相同的情况下,前者获得的31P-NMR信号峰多于后者,因此提取比例倾向于使用1∶8.提取液样品在28℃下旋转蒸发浓缩,并经低温离心后,磷无显著损失.
- 白秀玲周云凯李斌丁士明
- 关键词：有机磷沉积物
