李飞飞
- 作品数：15 被引量：93H指数：6
- 供职机构：河南省生物技术开发中心更多>>
- 发文基金：河南省科技攻关计划国家科技支撑计划博士科研启动基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程农业科学更多>>
- 基于UPLC-MS/MS技术测定药材中川楝素的方法研究被引量：1
- 2017年
- 为了建立并验证一个液相色谱串联三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)测定药材中的川楝素,供试品经甲醇水浴回流提取后,采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以乙腈-0.01%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温30℃,进样量2μL.质谱条件为电喷雾电离源(ESI),负离子模式,选择离子监测(SIM),用于定量的离子为573.1.结果显示,川楝素在42.73~2 136.40 ng/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 6),加样回收率为99.34%~106.53%,日内、日间精密度(RSD)均低于3%,最低检出限(LOD)为0.92 mg/kg,最低定量限(LOQ)为3.05 mg/kg,稳定性较好.说明所建方法能够高效快捷地对川楝素进行测定,且方法简便、专属性强、灵敏度高,测定结果准确可靠,适用于川楝子、苦楝皮中川楝素的定性定量测定,也为其新制剂的设计和开发提供方法参考.
- 李智宁范毅李自红李飞飞宋梦娇曹静亚张丽先宁二娟魏悦
- 关键词：川楝素UPLC-MS/MS川楝子
- 银翘柴黄颗粒质量控制方法研究
- 2017年
- 目的建立银翘柴黄颗粒质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别银翘柴黄颗粒中金银花、柴胡、黄芩及甘草,HPLC测定连翘酯苷A的含量。结果在选定的色谱条件下,薄层色谱斑点清晰、分离度好,阴性对照未见干扰。含量测定连翘酯苷A在0.029 6~0.474μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.73%,RSD=1.18%。结论本方法准确、简便,能够有效控制银翘柴黄颗粒的质量。
- 张丽先张丽先王学方李晓李自红曹静亚李晓宁二娟宋梦娇李自红
- 关键词：薄层色谱法高效液相色谱法
- 特丁基对苯二酚与迷迭香提取物对亚麻荠籽油贮藏稳定性的影响被引量：6
- 2020年
- 采用Schaal烘箱法与Rancimat法,以过氧化值(POV)及氧化诱导时间为指标,研究特丁基对苯二酚(TBHQ)与迷迭香提取物对亚麻荠籽油贮藏稳定性的影响,分析两种抗氧化剂对加速氧化前后亚麻荠籽油脂肪酸组成的影响,对比分析两种方法在预测亚麻荠籽油货架期方面的准确性。结果表明:亚麻荠籽油氧化稳定性较差,TBHQ与迷迭香提取物可有效延长亚麻荠籽油的贮藏时间,其中0.02%TBHQ与0.04%迷迭香提取物配合使用效果最佳,20℃下预期贮藏时间延长至608 d以上。加速氧化后亚麻荠籽油中多不饱和脂肪酸(PUFA)减少约59.8%,饱和脂肪酸(SFA)与单不饱和脂肪酸(MUFA)分别增多约101.9%与71.8%,添加不同抗氧化剂后亚麻荠籽油脂肪酸组成与烘箱法预测的货架期呈极显著相关性(P<0.01)。Rancimat法与Schaal烘箱法预测货架期存在较大差异,Schaal烘箱法预测亚麻荠籽油货架期具有更高准确性。
- 于立芹张华南徐如冰刘雨晴刘雨晴范毅朱杰张海希
- 关键词：货架期特丁基对苯二酚迷迭香
- 亚麻荠种子的营养成分分析被引量：9
- 2019年
- 以河南汤阴、青海和甘肃亚麻荠种子为研究对象,测定亚麻荠种子的营养成分含量,为亚麻荠种子的开发利用提供科学参考。结果表明:亚麻荠种子的脂肪和粗蛋白质含量较高;含有丰富的植物甾醇、不饱和脂肪酸、多种氨基酸和微量元素;其中3个产地亚麻荠种子的β-谷甾醇、α-亚麻酸、钙、必需氨基酸占总氨基酸含量分别均高于1 700 mg/kg、32%、120 mg/kg和35%。
- 李飞飞于立芹于立芹魏悦朱杰范毅
- 关键词：营养成分脂肪酸植物甾醇
- 一测多评法同时测定野菊花中12个成分被引量：17
- 2020年
- 目的:建立HPLC一测多评法同时测定野菊花中12个成分,验证此方法在野菊花药材质量控制中的应用可行性和技术适用性。方法:采用Nucleodur C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长334 nm,柱温35℃。以绿原酸为内参物,分别建立该成分与5-咖啡酰奎宁酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素、金合欢素的相对校正因子,再分别采用外标法和一测多评法测定30批野菊花中12个成分含量,比较2种测定方法结果的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果:12个成分在测定范围内线性良好,平均回收率在97.0~102.0%之间,30批野菊花中12个成分含量测定计算值与实测值间无显著差异。30批野菊花中5-咖啡酰奎宁酸、绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素、金合欢素含量范围分别为0.015~0.368、5.464~55.199、0.023~0.474、0.020~0.313、0.194~2.491、0.058~1.049、0.654~13.395、0.705~9.379、0.526~32.614、0.149~0.762、0.087~0.305、 0.014~1.529 mg·g-1。结论:该方法准确可靠,简便可行,节约对照品及检测成本,可以作为野菊花药材多指标成分测定质量控制方法。
- 张丽先范毅范毅李飞飞魏悦
- 关键词：相对校正因子野菊花咖啡酰奎宁酸蒙花苷金合欢素
- 气相色谱法同时测定枸杞中联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯的残留被引量：18
- 2016年
- 采用气相色谱法（GC）,建立枸杞中联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯残留的同时测定方法。用丙酮∶水（v/v,9∶1）提取枸杞中的农药残留,在Rtx-5色谱柱用丙酮∶水（v/v,9∶1）进行分离,电子捕获检测器（ECD）检测,在实现了3种农药的分离和测定。联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯的加标回收率为84.30%~98.60%,相对标准偏差（RSD,n=5）为2.5%~7.6%,最低检测浓度分别为0.04、0.04和0.02 mg/kg。检测方法快速、灵敏、可靠,能够用于枸杞中3种农药残留的同时检测。
- 李飞飞魏悦张海艳刘雨晴赵天增
- 关键词：联苯菊酯硫丹高效氯氟氰菊酯枸杞农药残留气相色谱
- 正交试验法优化亚麻荠籽毛油制取工艺研究被引量：1
- 2019年
- 采用压榨-浸出法考察亚麻荠籽毛油制取工艺并对其毛油进行品质分析。用单因素试验探讨压榨各因素对饼粕残油率的影响,并采用正交试验法优化压榨制取亚麻荠籽毛油工艺参数;其次,采用单因素试验探讨浸出各因素对饼粕残油提取率的影响,并采用正交试验法优化浸出工艺参数;最后参照国标对亚麻荠籽压榨与浸出毛油基本理化指标进行分析。结果表明,压榨制取亚麻荠籽毛油的最佳工艺参数为压力55MPa、含水量6.3%~7.3%、压榨时间40~50min;以正己烷为溶剂的亚麻荠籽饼粕残油最佳提取工艺参数为料液比1∶12(m∶V)、浸出时间2.5h、浸出温度40~50℃。此工艺生产的亚麻荠籽毛油品质良好,仅需要简单的精制工艺即可符合国标要求。
- 于立芹朱杰朱杰张华南范毅魏悦李飞飞李晓杜树旺
- 关键词：压榨浸出正交试验
- 清炒炮制对南葶苈子中脂肪油的影响被引量：3
- 2016年
- 目的：采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术,分析清炒炮制对南葶苈子中脂肪油成分的影响,为阐明南葶苈子清炒炮制机制提供参考。方法：分别以微波加热炒制与传统清炒法对南葶苈子进行清炒炮制,采用索氏提取法（提取溶剂乙醚、三氯甲烷）、压榨法和超临界二氧化碳萃取法提取不同炮制品（生品、微波加热炒制品和传统清炒品）中的脂肪油,通过GC-MS技术对其进行分析鉴定,面积归一化法测定各成分的相对含量。结果：压榨法、乙醚和三氯甲烷索氏提取法、超临界二氧化碳萃取法制备上述各炮制品的脂肪油,通过气质联用仪分析鉴定出36~48种成分不等,分别占总检出成分95.83%以上。其中含量在5%以上的化合物,除山嵛酸甲酯含量在微波炒制品中含量较高外,其余成分含量均与生品脂肪油成分相似,不饱和脂肪油含量64.72%~75.9%。结论：微波加热炒制和传统清炒均能提高南葶苈子脂肪油的提取率,微波加热炒制尤为明显;在相同提取条件下,微波加热炒制和传统清炒品二者所含的脂肪油成分种类及相对含量与生品区别较小;提取条件不同,南葶苈子炮制品脂肪油提取率、成分种类和相对含量存在差异。
- 李红伟郝志友李飞飞田连起孟祥乐匡海学郑晓珂冯卫生
- 关键词：南葶苈子脂肪油压榨法索氏提取法气相色谱-质谱联用
- 连翘药材、标准汤剂、中间体和配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性被引量：5
- 2019年
- 建立了连翘药材、标准汤剂、中间体和配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其相关性进行研究。采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)反相色谱柱,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长235 nm。连翘10批药材、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现10个共有特征峰,呈良好的相关性。在10个共有峰中分析确认了6个化学成分,分别为forsythenside F(3号峰)、连翘酯苷Ⅰ(4号峰)、(+)-松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5号峰)、连翘酯苷A(7号峰)、连翘苷(8号峰)及连翘脂素(10号峰)。连翘药材、标准汤剂、中间体和配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,建立的HPLC指纹图谱方法可用于连翘配方颗粒生产全过程的质量控制。
- 曹静亚曹静亚李飞飞李智宁魏悦
- 关键词：指纹图谱连翘药材中间体
- 不同产地生姜、干姜挥发油组分特征分析被引量：18
- 2020年
- 采用水蒸馏法分别提取来自5个省份不同区域的干姜和生姜挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)分析了不同产地干姜和生姜提取的精油得率及化学成分,筛选出主成分,比较生姜发汗前后以及干姜片粉碎前后精油差异化成分。结果表明,不同产地生姜和干姜挥发主成分有明显差异,但是提取出的主成分基本一致,含量不同,其中桉树脑可作为鲁姜特征标识物,乙酸香叶酯可作为豫姜的特征标志物;此外,生姜发汗前后及干姜粉碎前后会导致某些成分缺失或富集,且干姜片粉碎后提取精油得率较高。
- 李智宁魏悦曹静亚王学方李晓范毅马艳妮张丽先李飞飞
- 关键词：生姜干姜气相色谱-质谱
