刘冰洁
- 作品数：10 被引量：47H指数：5
- 供职机构：北京市农林科学院植物保护环境保护研究所更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金北京市自然科学基金更多>>
- 相关领域：化学工程理学农业科学轻工技术与工程更多>>
- 利用QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定姜和土壤中乙氧氟草醚残留被引量：2
- 2017年
- [目的]建立测定姜和土壤中乙氧氟草醚残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,通过田间试验研究了乙氧氟草醚在姜田中的残留及消解动态。[方法]样品经乙腈涡旋提取5 min,上清液加入含PSA+C18填料的小离心管中,涡旋、离心净化后,采用UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.001~0.5 mg/L范围内,乙氧氟草醚的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,该方法检出限(LOD)为0.001 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下,乙氧氟草醚在姜中的平均回收率为82.0%~99.0%,相对标准偏差为5.04%~15.70%;在0.02、0.05、0.2 mg/kg的添加水平下,乙氧氟草醚在土壤中的平均回收率为90.1%~97.1%;相对标准偏差为1.95%~6.20%。[结论]乙氧氟草醚在土壤中的半衰期20.4~25.7 d;24%乙氧氟草醚乳油分别按照有效成分180、270 g a.i./hm2剂量于姜播后苗前开始施药,施药1次,姜收获时采样测定,乙氧氟草醚在姜中的残留量<0.01~0.0124 mg/kg,均小于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.05 mg/kg,因此,在姜田中使用乙氧氟草醚,有效剂量为180 g a.i./hm2,施药1次时,不会造成其在姜中残留超标的风险。
- 陈莉刘冰洁贾春虹余苹中贺敏赵尔成靖俊杰
- 关键词：乙氧氟草醚土壤
- QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中多抗霉素B残留与储藏稳定性被引量：2
- 2020年
- [目的]建立苹果中多抗霉素B残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,并进行多抗霉素B在苹果中的储藏稳定性研究。[方法]样品经0.1%甲酸水溶液涡旋提取,经C18(50 mg)净化剂净化后,取上清液离心,过0.22μm滤膜,采用HSS T3色谱柱分离,在正离子模式下UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.01~0.5 mg/L质量浓度范围内,多抗霉素B的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,该方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg。在0.05、0.1、0.5 mg/kg质量分数的添加水平下,多抗霉素B在苹果中的平均回收率为70.7%~99.4%,相对标准偏差(RSD)为7.56%~9.05%。[结论]在-20℃储藏条件下,苹果样品中多抗霉素B的平均降解率均小于30%,说明多抗霉素B在苹果样品中至少可以稳定储藏12个月,该方法准确、快速、灵敏度高,可用于苹果中多抗霉素B的残留检测与监测分析。
- 陈莉靖俊杰贾春虹刘冰洁余苹中贺敏赵尔成王飞飞
- 关键词：苹果储藏稳定性
- 超高效液相色谱-串联质谱检测草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺的残留与消解被引量：7
- 2021年
- [目的]建立超高效液相色谱-串联质谱检测草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺残留分析方法,研究氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的消解动态。[方法]草莓样品经乙腈提取,分散固相萃取方法(C18和PSA)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测。[结果]在添加水平0.01~2 mg/kg范围内,氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的平均回收率为91.8%~106.8%,相对标准偏差为0.7%~8.2%,方法的定量限为0.01 mg/kg。氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的消解动态均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为7.2~8.2、4.1~7.5 d。[结论]该分析方法简便、精确、灵敏,适用于测定草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺的残留量及半衰期,为安全用药提供建议。
- 贾春虹吴俊学赵尔成王东解安琦杜晓颖王飞飞刘冰洁靖俊杰
- 关键词：嘧霉胺草莓消解
- 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定土壤中四环素类抗生素及其降解产物被引量：6
- 2019年
- 研究建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定土壤中四环素(TC)、土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、多西环素(DC)4种四环素类抗生素(TCs)及5种降解产物的残留分析方法。采用乙腈与EDTA-Mcllvaine缓冲液混合提取土壤样品中TCs,净化采用HLB固相萃取小柱,电离方式为ESI(+),定量方法为多反应监测(MRM)模式。在0.001~0.5mg/kg范围内,4种四环素类抗生素及其降解产物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R^2>0.99)。仪器检出限为1.085~15.780μg/kg,方法的定量限为3.617~42.526μg/kg。在3个添加水平0.05、0.1和0.5 mg/kg下,除脱水四环素和差向脱水四环素(其回收率<30%)外,其余四环素类抗生素及代谢产物在土壤中的添加回收率为62.1%~87.6%,相对标准偏差为2.35%~13.42%。该方法线性关系良好,灵敏度高,适用于土壤中四环素类抗生素及其降解产物的残留分析。
- 陈莉贾春虹刘冰洁张乙涵
- 关键词：四环素类抗生素降解产物土壤超高效液相色谱-串联质谱
- 高效液相色谱-荧光检测同时测定污泥中7种氟喹诺酮类抗生素被引量：5
- 2019年
- 为了监测污泥中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的含量和水平,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法测定污泥中7种FQs的分析方法。污泥样品选用乙腈∶磷酸盐缓冲液(1∶1,V∶V)(pH=3)提取,以亲水亲油平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)小柱净化富集,经甲醇洗脱、浓缩后用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.1%的甲酸作为流动相并以外标法定量。FQs在0.005~1.0mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.9927~0.9998。添加量为0.05、0.5和1.0mg/kg时,污泥中7种氟喹诺酮类的加标回收率为78.3%~106.4%,其相对标准偏差为3.68%~12.06%(N=5)。方法的检出限为0.001~0.01mg/kg,方法定量限为0.0046~0.0384mg/kg。用该方法对北京地区3个污水处理厂活性污泥样品中7种FQs进行分析,检出浓度范围为未检出至1.09mg/kg。
- 陈莉贾春虹刘冰洁靖俊杰赵尔成余苹中贺敏
- 关键词：污泥
- 超高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒中吡唑醚菌酯和戊唑醇农药残留被引量：6
- 2021年
- 目的建立 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测辣椒中吡唑醚菌酯和戊唑醇农药残留的分析方法。方法辣椒样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)+石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)分散吸附剂净化,采用甲醇(A)和0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱应用电喷雾正离子源(electrospray ionization,ESI+),采用多离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式对吡唑醚菌酯和戊唑醇的定量离子和定性离子进行监测,外标法定量。结果通过优化仪器方法中的流动相体系、质谱调谐参数及前处理过程中的提取溶剂和净化剂,利用UPLC-MS/MS在6 min内完成吡唑醚菌酯和戊唑醇的分离分析。2种农药在0.001~0.100 mg/L范围内呈现出良好的线性关系(r>0.999),检出限为0.001 mg/kg,方法定量限为0.0025 mg/kg。当添加水平为0.0025、0.0050、0.0100、0.1000 mg/kg时,吡唑醚菌酯在辣椒中的平均回收率为72.9%-96.1%,相对标准偏差为3.5%~8.0% (n=5);戊唑醇在辣椒中的平均回收率为78.4%-88.5%,相对标准偏差为2.5%-11.8% (n=5)。结论本研究建立的方法检测速度快、灵敏度高、准确度和精密度符合农药残留分析的要求,适用于辣椒中吡唑醚菌酯和戊唑醇农药残留的同时检测。
- 靖俊杰赵尔成贾春虹解安琦王东杜晓颖刘冰洁王飞飞
- 关键词：吡唑醚菌酯戊唑醇辣椒QUECHERS超高效液相色谱-串联质谱法农药残留
- 利用QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定桃中草铵膦及其代谢物残留被引量：4
- 2020年
- [目的]建立桃中草铵膦及其代谢物MPP和NAG残留的QuEChERS-液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,并通过田间试验研究了草铵膦在桃中的残留水平。[方法]样品经甲醇和水溶液振荡提取2h,取上清液离心后,过滤膜后进行分析,分析物经BEHC18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.005~0.5 mg/L范围内,草铵膦、MPP和NAG的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r>0.99,该方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg。在0.05、0.5、2.5 mg/kg的添加水平下,草铵膦在桃中的回收率为87.2%~110.0%,相对标准偏差为6.05%~7.61%;MPP在桃中的回收率为81.8%~120%;相对标准偏差为4.83%~18.04%;NAG在桃中的回收率为88.0%~109.6%;相对标准偏差为4.86%~10.42%。[结论]18%草铵膦可溶液剂按照有效成分900 g a.i./hm^2剂量于桃园杂草茎叶喷雾施药,施药3次,桃收获时采样测定,草铵膦在桃上残留量<0.15 mg/kg,均小于食品法典委员会(CAC)规定的草铵膦在桃上的最大残留限量(MRL)0.15 mg/kg,因此,在桃园中使用草铵膦对杂草定向喷雾防除杂草,有效剂量为900 g a.i./hm^2,施药3次时,不会造成其在桃中残留超标的风险。
- 陈莉贾春虹刘冰洁余苹中贺敏赵尔成靖俊杰
- 关键词：草铵膦代谢物
- 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定生菜中四环素类抗生素及其代谢产物被引量：3
- 2018年
- 目的建立超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定生菜中9种四环素类抗生素及其代谢产物的残留分析方法。方法生菜样品采用EDTA-Mcllvaine缓冲液与乙腈混合溶液提取,HLB固相萃取小柱净化,色谱分离选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,得到的分离效果较好。质谱采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式检测。结果在0.01~0.5 mg/L范围内线性相关系数r2均大于0.99。仪器检出限为1.085~15.780μg/kg,方法的定量限为3.617~42.526μg/kg。在4个添加水平0.01、0.05、0.1和0.5 mg/kg下,除脱水四环素和差向脱水四环素(其回收率<40%)外,其余四环素类抗生素及代谢产物在蔬菜中的添加回收率在为63.4%~101.3%,相对标准偏差为2.52%~12.56%。结论该方法灵敏度高,净化效果好,可以用于蔬菜中四环素类抗生素及其代谢产物的残留分析。
- 陈莉贾春虹张乙涵刘冰洁
- 关键词：四环素类抗生素代谢产物蔬菜
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定吡虫啉在花椰菜和土壤中的残留被引量：8
- 2018年
- 目的建立测定花椰菜和土壤中吡虫啉残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,通过田间试验研究吡虫啉在花椰菜中的残留及消解动态。方法样品经乙腈涡旋提取15 min,上清液加入含PSA+C_(18)填料的小离心管中,涡旋、离心净化后,采用UPLC-MS/MS测定。同时测定不同采样时间的田间的花椰菜和土壤中的吡虫啉残留。结果在0.005~0.5 mg/L范围内,吡虫啉的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.9999;方法检出限(limit of detection,LOD)为0.001 mg/kg(S/N=3),定量限(limit of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下,吡虫啉在花椰菜中的回收率为83%~97%,相对标准偏差为0.9%~4.5%;吡虫啉在土壤中的回收率为80%~110%,相对标准偏差为4.7%~10.9%。吡虫啉在花椰菜上的半衰期为2.6 d;在土壤中的半衰期为13.6~16.9 d;20%吡虫啉可溶性液剂分别按照有效成分30、45 g a.i./hm2剂量于花椰生长期施药,施药2~3次,施药间隔期为7 d,距最后一次施药后3、7、14 d采样测定,吡虫啉在花椰菜上残留量为<0.01~0.433 mg/kg,均小于欧盟规定的最大残留限量0.5 mg/kg。结论在花椰菜上使用吡虫啉,有效剂量为30 g a.i./hm^2,施药2次时,不会造成其在花椰菜中残留超标的风险。
- 刘冰洁贾春虹陈莉余苹中贺敏赵尔成靖俊杰
- 关键词：吡虫啉花椰菜土壤超高效液相色谱-串联质谱法
- QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定噻虫嗪在芥菜叶和芥菜根中的残留和消解动态研究被引量：4
- 2019年
- 目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定芥菜叶和芥菜根中噻虫嗪残留的分析方法 ,并研究田间试验条件下噻虫嗪在芥菜叶和芥菜根中的残留及消解动态.方法样品经乙腈涡旋提取,QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safty)方法净化后,采用UPLC-MS/MS测定,外标法定量分析.结果 噻虫嗪在0.002~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限(limit of detection,LOD,S/N=3)为0.001 mg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.005 mg/kg.在0.005、0.1、1.0 mg/kg的添加水平下,噻虫嗪在芥菜叶中的回收率为81%~111%,相对标准偏差为2%~10%;噻虫嗪在芥菜根中的回收率为70%~104%,相对标准偏差为2%~10%.测得噻虫嗪在芥菜叶和芥菜根上残留量分别为<0.005~1.56 mg/kg和0.005~0.16 mg/kg,小于中国规定的最大残留限量(maximum residue limit,MRL)5 mg/kg(芥菜叶)和0.3 mg/kg(芥菜根).在芥菜上使用噻虫嗪,有效剂量为30 g a.i./hm2,施药2次时,不会造成其在芥菜叶和芥菜根中残留超标的风险.结论 该方法简单、准确、实用性强,适用于芥菜叶和芥菜根中噻虫嗪的定量分析.
- 陈莉王东刘冰洁贾春虹余苹中赵尔成贺敏靖俊杰
- 关键词：噻虫嗪芥菜超高效液相色谱串联质谱法
