赵敬丹
- 作品数：42 被引量：93H指数：5
- 供职机构：上海市食品药品检验所更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项中国食品药品检定研究院中青年发展研究基金上海市“科技创新行动计划”更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程轻工技术与工程更多>>
- HPLC-加校正因子的主成分自身对照法测定注射用头孢孟多酯钠的有关物质被引量：5
- 2018年
- 目的:采用自建的方法测定注射用头孢孟多酯钠中杂质A、杂质C、杂质D和杂质E相对于头孢孟多酯的校正因子,以确定最佳的定量方式,提高有关物质测定结果的准确度。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0. 05 mol·L^(-1)甲酸铵溶液(用甲酸调至pH值至4. 5)为流动相A,乙腈为流动相B,线性梯度洗脱,柱温30℃,检测波长254 nm。分别采用不同品牌的高效液相色谱仪及不同规格和来源的色谱柱对杂质A、杂质C、杂质D和杂质E的校正因子进行测定,并将测定结果和主成分自身对照法及外标法进行对比。结果:各色谱系统中主成分头孢孟多酯与相邻杂质及各已知杂质之间分离均良好,头孢孟多酯、杂质A、杂质C、杂质D和杂质E在0. 05～2. 5μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系均良好(r> 0. 999),杂质A、杂质C、杂质D和杂质E的校正因子分别为1. 10,1. 12,0. 59和1. 17,杂质D和杂质E的定量方式以加校正因子的主成分自身对照法为宜。6批样品杂质A结果均约为0. 2%,杂质C均约为0. 1%,杂质D均约为0. 02%,杂质E分别为0. 06%、0. 04%、0. 05%、0. 05%、0. 08%和0. 08%,其它单个最大杂质均约为0. 1%,校正后总杂质分别为0. 9%、0. 8%、0. 9%、0. 8%、0. 8%和0. 8%。结论:通过对各已知杂质校正因子的测定,无需持续提供杂质对照品,即可准确测定注射用头孢孟多酯钠的有关物质,本方法操作简单,结果准确可靠,可为含类似结构的抗生素类药物定量方法的改进提供参考。
- 赵敬丹张含智闻宏亮秦峰刘浩
- 关键词：注射用头孢孟多酯钠
- 一种基于高效液相色谱-串联高分辨质谱的替考拉宁组分结构分析方法和替考拉宁新的组分
- 本发明公开了一种基于高效液相色谱‑高分辨质谱的替考拉宁组分结构分析方法，包括如下步骤：精密称取替考拉宁对照品，加流动相A‑流动相B溶解稀释至浓度为0.1‑20mg/mL，然后采用LC‑MS/MS检测。本发明建立了替考拉宁...
- 张含智刘浩赵敬丹罗文燕
- 文献传递
- 一种西罗莫司的高效液相色谱检测方法
- 本发明提供了一种西罗莫司的高效液相色谱检测方法，以无水乙腈为溶剂，并以乙腈和缓冲盐溶液为流动相，可选地加入改性剂，可有效改善脯氨酰西罗莫司、西罗莫司互变异构体A、去甲基西罗莫司及西罗莫司主峰之间的分离。所述西罗莫司的高效...
- 赵敬丹缪天瑶秦峰刘浩
- 注射用氯唑西林钠的杂质谱研究
- 目的：改进现有HPLC色谱系统的不足，对注射用氯唑西林钠的杂质谱进行研究，鉴定主要杂质的结构、明确杂质来源及与生产工艺之间的关系。方法：分别采用优化后的反相HPLC和正相HPLC系统对国内7家企业样品进行杂质谱研究，采用...
- 闻宏亮裘亚张含智秦峰赵敬丹刘浩杨美成
- 关键词：氯唑西林钠反相HPLC液质联用
- 离子色谱法测定注射用氯唑西林钠中醋酸根离子含量被引量：9
- 2016年
- 目的:建立离子色谱法测定注射用氯唑西林钠中醋酸根离子的含量。方法:采用TSKgel Super IC-AP阴离子柱(4.6 mm×150 mm,6μm),流动相为6.3 mmol·L^(-1)碳酸氢钠与1.1 mmol·L^(-1)碳酸钠的混合溶液,流速为0.8 m L·min^(-1),柱温为35℃,进样体积为10μL,抑制型电导检测。结果:氟离子等常见无机离子、甲酸根离子以及强破坏(高温破坏、光照破坏、酸破坏、碱破坏及氧化破坏)降解产物均不干扰醋酸根离子的测定。醋酸根离子在0.990 0~99.00μg·m L^(-1)范围内峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率(n=9)为99.5%,RSD为0.3%;方法最低定量限为0.002 5%。有6个厂家的22批样品采用醋酸钠作为成盐剂,相应样品中残留的醋酸根离子含量在0.07%~0.83%之间。结论:建立的离子色谱法可用于注射用氯唑西林钠中醋酸根离子的含量测定。
- 闻宏亮赵敬丹秦峰裘亚刘浩杨美成
- 关键词：半合成青霉素2-乙基己酸离子色谱法
- 离子色谱法同时测定硫酸妥布霉素注射液中硫酸根及抗氧剂焦亚硫酸钠的含量被引量：4
- 2020年
- 建立了离子色谱法同时测定硫酸妥布霉素注射液中硫酸根及抗氧剂焦亚硫酸钠的含量。采用Dionex Ion Pac AS11-HC色谱柱,以氢氧化钾溶液为淋洗液进行梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,抑制器电流186 mA,使用电导检测器检测,柱温35℃。结果显示,焦亚硫酸钠在0.3~2.7μg/ml内线性关系良好,定量限为63.6 ng/ml,平均回收率为93.1%(n=9)。硫酸根在10~400μg/ml内线性关系良好,定量限为0.33 ng/ml,平均回收率为97.0%(n=9)。本试验建立的方法准确、灵敏、重复性好,可为硫酸妥布霉素注射液中焦亚硫酸钠的用量控制以及硫酸根与焦亚硫酸钠的同时测定提供参考。
- 范迪赵敬丹秦峰刘浩
- 关键词：离子色谱法硫酸妥布霉素注射液抗氧剂焦亚硫酸钠
- 一种利福昔明原料及其制剂组分的检测方法
- 本发明涉及一种利福昔明原料及其制剂组分的检测方法，其为超临界流体色谱法，包括步骤：用有机溶剂溶解利福昔明原料或制剂；采用CO<Sub>2</Sub>、低级醇作为流动相梯度洗脱；采用检测器测定组分及其含量；其中，检测的组分...
- 赵敬丹刘浩秦峰钱琛
- 文献传递
- 西罗莫司胶囊有关物质测定方法的改进被引量：1
- 2018年
- 目的改进西罗莫司胶囊现行标准中有关物质的测定方法,为合理评价其质量提供依据。方法从西罗莫司的生物合成途径及分子结构等出发预测西罗莫司主要的工艺杂质及降解杂质,通过色谱条件的筛选和优化分别建立了可同时测定开环降解杂质和工艺杂质的有关物质1分析方法并新建了单独控制氧化降解杂质的分析方法。结果新建的方法可弥补现行标准不能有效控制制剂工艺及储藏过程中可能产生的开环降解杂质和氧化物杂质的缺陷,利于企业监测产品的质量,进而提高临床用药的安全性。结论新建的有关物质测定方法专属性、耐用性和重复性良好,可更加有效地评价产品的质量。
- 赵敬丹秦峰闻宏亮缪天瑶裘亚张含智刘浩
- 滴眼液中抑菌剂的快速高通量测定及抑菌效力的研究初探被引量：14
- 2017年
- 目的建立快速高通量测定滴眼液中10个抑菌剂(氯己定、苯甲醇、三氯叔丁醇、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、硫柳汞和苯扎氯铵)的高效液相色谱方法并探索其抑菌效力。方法色谱柱为Waters XBridge C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇-四氢呋喃;梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1);检测波长为214 nm;对两种滴眼液的抑菌效力进行评价。结果 10个抑菌剂的峰面积与浓度线性关系良好(r为0.999 3~1.000 0),加样回收率为96.1%~101.8%。一种滴眼液抑菌效力不符合规定。结论建立的高通量测定方法简便快速,准确,重复性好,样品基质等几乎不干扰测定,可用于滴眼液中抑菌剂的快速高通量测定。研发过程中应对抑菌剂的添加剂量进行处方筛选或进行最低抑菌效力考察代替经验值。
- 赵敬丹秦峰杨燕范迪刘浩杨美成
- 关键词：滴眼液抑菌剂苯扎氯铵高效液相色谱法
- HPLC-ELSD和HPLC-FLD法检测硫酸卡那霉素注射液中有关物质的比较研究被引量：3
- 2020年
- 建立了高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射(ELSD)法和HPLC-柱后衍生化荧光(FLD)法检测硫酸卡那霉素注射液中的有关物质。HPLC-ELSD法采用Welch LP-C18柱,以0.2 mol/L三氟乙酸溶液∶甲醇(98∶2)为流动相;HPLCFLD法采用Zorbax Eclipse Plus C18柱,以不同比例庚烷磺酸钠溶液与甲醇组成的流动相体系线性梯度洗脱,衍生化反应温度35℃,荧光激发波长340 nm,发射波长455 nm。结果显示,HPLC-ELSD法中各工艺杂质、主要降解杂质与卡那霉素及注射液中其他辅料之间分离度均良好,方法检测限为0.6µg/ml,含量为0.3%的最大未知杂质重复测定结果的RSD小于6%。HPLC-FLD法的检测限为0.03µg/ml,含量为0.4%的最大未知杂质重复测定结果的RSD小于1%。2个方法对于硫酸卡那霉素注射液的质量评价各有特点,优化后的HPLC-ELSD法分析速度快、检验成本低,适用于快速质量分析和评价;HPLC-FLD法的灵敏度和降解产物之间的分离度优于HPLC-ELSD法,适用于微量杂质的准确定量。
- 赵敬丹刘浩
- 关键词：荧光检测
