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霍宗利

作品数:57 被引量:162H指数:6
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  • 1篇2008
57 条 记 录,以下是 1-10
排序方式:
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中4种解热镇痛类药物被引量:4
2020年
近年来,环境水体中出现的药物及个人护理品污染物受到人们越来越多的关注,其中就包括解热镇痛类药物。传统的固相萃取材料对水体中解热镇痛类药物的富集效率较低。为此,开发了一种亲水亲脂型的双亲多孔吸附聚合物材料(Guochuang hydrophilic material, GCHM)。以N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯为原料,利用乳液胶束-分步反应法成功制备出GCHM。基于自主研发的固相萃取柱,采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了水体中4种解热镇痛类药物的检测方法。水样经GCHM固相萃取柱富集净化后上机检测,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在ACQUITY UPLC■ HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)上实现分离,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测(MRM),内标法定量。比较Oasis HLB、Bond Elut Plexa和GCHM 3种固相萃取柱的富集效率,结果表明GCHM固相萃取柱总体效果最优。在不同pH值下比较了GCHM固相萃取柱对目标分析物的富集效果,并对基质效应进行了评估。结果表明,当pH为7时,4种目标分析物在固相萃取柱上的富集效果最好;各物质的基质效应均在82.8%~102.2%之间,表明水样经GCHM固相萃取柱净化后,基质去除明显。4种目标分析物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,方法定量限(S/N=10)在1~5 ng/L之间,在3个加标水平下的回收率均在85.6%~106.4%之间,相对标准偏差(RSD)均低于5.6%。GCHM固相萃取柱成本低,效果好,适用于水体中4种解热镇痛类药物的检测,较商品化的进口固相萃取柱具有潜在的优势,值得推广应用。
朱峰姚志建霍宗利吉文亮刘华良周庆李爱民焦伟谷静
关键词:固相萃取超高效液相色谱-串联质谱解热镇痛类药物水体
一种基于反渗透原理的水中痕量有机物富集装置
本实用新型提供一种基于反渗透原理的水中痕量有机物富集装置,具体涉及痕量有机物分离设备领域,包括密闭的样品桶、纯水桶、氮气钢瓶、反渗透滤芯、恒压泵、减压阀、过滤管、回流管和进气管,所述样品桶和所述纯水桶之间通过所述过滤管相...
霍宗利
文献传递
气相色谱-质谱法同时测定生活饮用水中10种乙醇胺类化合物
2023年
目的建立生活饮用水中10种乙醇胺类化合物的气相色谱-质谱联用测定方法。方法在1 L水样中加入1 mg硫代硫酸钠去除余氯,调节溶液pH=10,水样以5 mL/min的速度过MCX阳离子固相萃取小柱,5%甲醇淋洗杂质,抽干小柱,5%氨化甲醇15 mL洗脱剂洗脱,洗脱液经无水硫酸钠脱水,水浴温度50℃,氮气吹至近干,甲醇定容至1.0 mL,经CP-Sil 8 CB色谱柱分离后,气相色谱-质谱法测定,外标法定量,检测水中10种乙醇胺类化合物。结果在优化的实验条件下,10种醇胺类化合物在5~100μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性系数r>0.9991,方法检出限为1.2~2.8μg/mL,平均回收率在70.7%~84.9%,相对标准差(RSD)在4.8%~11.1%。结论该方法简便、重现性好,适用于水中10种乙醇胺类化合物的同时测定。
刘波霍宗利张婧婧
关键词:生活饮用水气相色谱-质谱法
气相色谱-三重四级杆质谱法测定有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯
2023年
目的建立有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯测定的气相色谱-三重四级杆质谱法(GC-MS/MS)。方法样品用二硫化碳稀释,DB-5ms色谱柱分离,用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下测定。结果正己烷、苯、三氯乙烯在0~10 mg/L范围内线性关系良好,检出限分别为0.072、0.36、0.063μg/L,批内、批间相对标准偏差(RSD)为2.7%~5.7%和4.7%~9.2%,加标回收率为84.0%~109.0%。结论该方法适用于有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯的测定。
李泽冉姜新李小娟张锋朱宝立霍宗利
关键词:GC-MS/MS正己烷三氯乙烯
一种大米粉中无机砷标准样品制备方法
本发明提供一种大米粉中无机砷标准样品制备方法,具体涉及农产品重金属检测技术领域,包括如下步骤:S1、取市售大米进行烘干、粉碎成米粉后待用;S2、将含砷1000mg/L的亚砷酸钠水溶液用丙酮稀释至5倍,得200mg/L的标...
霍宗利刘德晔吉文亮
柱前衍生-HPLC法测定生活饮用水化学处理剂中六价铬被引量:1
2020年
在酸性条件下,生活饮用水化学处理剂中六价铬与二苯碳酰二肼进行衍生反应,以磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈-丙酮(体积比为1∶1)混合溶液为流动相,衍生物经Atlantis T3 C 18分析柱分离,在540 nm波长下检测。六价铬在0.001 mg/L^0.500 mg/L范围内线性良好,方法检出限为5.00 mg/kg,标准样品6次测定结果的RSD为0.9%~3.5%,实际样品加标回收率为76.0%~98.5%。
谷静吉文亮陈蓓霍宗利
关键词:六价铬化学处理剂柱前衍生高效液相色谱法
离子色谱-质谱法测定生活饮用水中草甘膦和氨甲基磷酸被引量:8
2020年
草甘膦(GLY)是一种广泛使用的除草剂[1-2],生活饮用水国家标准GB 5749-2006中规定,草甘膦的限值为0.7mg·L-1。草甘膦的主要代谢产物为氨甲基磷酸(AMPA)[3],因为草甘膦和氨甲基磷酸亲水性极强,不易挥发,所以采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)[4-5]进行测定时,必须进行衍生,但是衍生法操作条件苛刻、重现性差。另外,草甘膦和氨甲基磷酸在C18柱上没有保留,采用高效液相色谱-质谱法进行测定时,极易受到干扰[6-11]。
霍宗利曹猛张锋杨红
关键词:生活饮用水主要代谢产物草甘膦亲水性
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定糌粑中15种真菌毒素的含量
2023年
取1.000g均质过的糌粑粉末,加入5mL水和10mL含10%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡提取10min,加入4g硫酸钠和1g氯化钠,涡旋振荡、离心。取1.5mL上清液,置于装有150mg硫酸镁、100mg C_(18)、100mg N-丙基乙二胺(PSA)的2mL净化管中,涡旋振荡、离心。取0.8mL上清液,氮吹至近干,用0.4mL 20%(体积分数)乙腈溶液复溶,涡旋混合5min,经0.22μm滤膜过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中15种真菌毒素的含量。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,正负离子模式同时扫描,以多反应监测模式检测,采用基质校正标准曲线进行准确定量。结果表明,15种真菌毒素的质量浓度均在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~5.8μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析10批实际糌粑样品,发现两批糌粑中赭曲霉毒素A(OTA)含量超标。
蒋晓宏霍宗利朱峰周永林沈菲
关键词:真菌毒素QUECHERS超高效液相色谱-串联质谱法
液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中硝基酚类化合物
2023年
采用聚醚砜滤膜过滤净化水样,以Dionex Pac AG11色谱柱作为分析柱,用液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中2,6-二硝基酚、地乐酚和消螨酚等3种硝基酚类化合物。结果表明,方法在1.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.09μg/L~0.19μg/L,定量下限为0.36μg/L~0.76μg/L。3种目标物4个质量浓度水平的加标回收率为93.6%~118%,7次测定结果的RSD为0.7%~4.8%。
张琳昀霍宗利吉文亮张昊
关键词:液相色谱-串联质谱法生活饮用水
离子交换色谱-间接紫外光谱法测定水中4种还原性阴离子
2014年
目的建立水中4种还原性阴离子的快速检测方法。方法水中4种还原性阴离子通过离子交换色谱分离柱后与高锰酸钾溶液混合,发生高锰酸钾褪色反应,采用间接紫外光谱法进行定量检测。结果在确定的色谱条件下,200μL进样,4种还原性阴离子的相对标准偏差在2.5%~5.7%,回收率在88.0%~102.5%间,相关系数均〉0.999。以3倍的信噪比计算,4种还原性阴离子检出限分别为亚砷酸钠0.10μmol、硫化钠0.27μmol、亚硫酸钠0.39μmol、草酸钠1.50μmol。结论建立的实验方法线性好,灵敏度高,检测时间较短,可应用于水中4种还原性阴离子的快速定量检测。
霍宗利马永建吉文亮刘华良
关键词:离子色谱高锰酸钾
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