张兵
- 作品数：11 被引量：44H指数：5
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- 饮用水中三氯乙醛液液萃取气相色谱测定方法研究及应用
- 2022年
- 目的建立生活饮用水中三氯乙醛液液萃取气相色谱检测方法。方法对萃取溶剂、萃取体积等实验条件及色谱条件进行优化,通过加标实验验证方法。测定不同消毒方式的饮用水样品并与国标方法进行比较。结果在优化后的条件下,三氯乙醛浓度在1~50μg/L范围,线性相关系数r>0.9990;对末梢水加标回收率为92.6%~102%。结论液液萃取方法灵敏度高,准确性好,建立的方法可用于修正某些因素影响国标法的偏差,适用于饮用水中三氯乙醛的检测。
- 单晓梅胡越张兵
- 关键词：三氯乙醛液液萃取气相色谱消毒副产物
- 工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定法研究被引量：3
- 2010年
- [目的]建立工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定方法。[方法]采用硅胶管吸附空气中二甲胺,用酸性醇溶液解吸,再用碱性溶液中和后,进样气相色谱,使用高液担比的碱性色谱柱分离,FID检测器测定。[结果]该方法在测定范围79.7～478.2μg/mL时,线性方程为=1040.2x-25148(r=0.9999)。最低检出限为5μg/mL;最低检出浓度为1.3mg/m(3采样体积7.5L);解吸效率86%～91%;穿透容量>7.75mg(200mg硅胶);样品于4℃冰箱内可保存7d。[结论]本研究建立的方法适合于工作场所空气中二甲胺浓度的监测。
- 单晓梅梁凤霞张兵
- 关键词：二甲胺工作场所空气硅胶管气相色谱
- 毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留的方法研究被引量：3
- 2005年
- 目的 研究毛细管柱在程序升温条件下测定茶叶中六六六、滴滴涕农药残留的最佳条件，探索测定有机氯农药残留的方法。方法 采用电子捕获-气相色谱法（ECD-GC）OV-17中等极性毛细管柱。程序升温起始温度185℃，10min后，以5℃／min速率升至230℃，保持15min，进样器温度220℃、检测器温度260℃。结果在0．002-0．02ug／ml范围内呈良好的线形关系。六六六4个异构体（α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH）相关系数分别为0．9993、0．9999、0．9998、0．9999）DDT4个异构体的相关系数（P，P’- DDE、O，P’- DDT、P，P’- DDD、P，P＇-DDT）为0．9990、0．9993、0．9991、0．9974。其相对标准偏差RSD（％）分别为1．4％～3．0％，回收率为94．8％～108．0％。结论本法准确、可靠，适用于各类食品中六六六、DDT残留量的测定。
- 洪家敏陈俊波张兵
- 关键词：毛细管柱有机氯
- 固相萃取-气相质谱法测定水中邻苯二甲酸酯类化合物被引量：10
- 2013年
- 目的:建立同时测定水中DMP、DEP、DIBP、DBP、BBP、DBEP、DEHP 7种邻苯二甲酸酯的检测方法,并用于水源水及生活饮用水中邻苯二甲酸酯的污染监测。方法:水样经C18小柱萃取富集,GC-MS检测,以SCAN模式定性,SIM模式外标法定量。结果:7种目标化合物在0.01 mg/L～10.0 mg/L试验浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数均在0.9985以上,方法最低检测质量浓度在1.5 ng/L～9.4 ng/L范围,方法平均回收率在84.0%～114.2%,RSD均小于5%。结论:该法简单、灵敏、准确,适用于实际水源及饮用水中邻苯二甲酸酯类化合物的监测。
- 沈登辉汤峰张兵陆蓓蓓单晓梅
- 关键词：邻苯二甲酸酯气相色谱-质谱
- 气相色谱串联质谱法测定尿中四种氯酚含量被引量：1
- 2015年
- [目的]建立同时测定尿液中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚及五氯酚4种氯酚的气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）方法。[方法]尿样经盐酸水解结合型氯酚,液液萃取法（LLE）提取,乙酸酐衍生化,采用GC-MS/MS检测,内标法定量。[结果]采用人工模拟尿样作为空白,基质匹配标准条件下,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚及五氯酚分别在0.50-100.0、0.50-100.0、0.50-100.0μg/L和1.0-100.0μg/L的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。方法的检出限为0.1-0.3μg/L,回收率为88.8%-118.2%,相对标准偏差（RSD）为1.3%-5.5%。[结论]本方法操作简便、准确度高、重现性好,适用于尿样中多种氯酚含量的检测。
- 王冰霜单晓梅张兵张驰金昱黄芬
- 关键词：氯酚乙酰化液液萃取
- 固相萃取—气质联用法测定水中己二酸酯类增塑剂被引量：8
- 2013年
- 目的建立水中4种己二酸酯类增塑剂的气相色谱质谱联用测定方法。方法加入己二酸二(1-丁基戊基)酯(BBPA)作为内标的水样经C18小柱固相萃取、乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,采用气相色谱质谱联用仪的SCAN模式和SIM模式对己二酸二乙酯(DEA),己二酸二丁酯(DBA),己二酸二异丁酯(DIBA),己二酸二(2-乙基己基)酯(DEHA)分别进行定性和定量检测。结果 4种己二酸酯类化合物,加标回收率为96.1%～106.5%,相对标准偏差均小于5%。方法最低检出限为0.008～0.015μg/L。结论该法简单、灵敏、准确,适用于水中己二酸酯类化合物的测定。
- 单晓梅沈登辉陆蓓蓓张兵
- 关键词：固相萃取气相色谱-质谱己二酸酯
- 顶空毛细管气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃的方法研究被引量：5
- 2007年
- 目的建立饮用水中痕量挥发性卤代烃的分析方法,为饮用水中卤代烃检测提供依据。方法采用自动顶空毛细管气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、溴仿五种挥发性卤代烃。结果在所建立的最佳实验条件下5种挥发性卤代烃的回收率在98.0%-106%之间,相对标准偏差（RSD）为2.25%-4.84%。结论所建立的分析方法快速、简便、准确,可同时测定多种挥发性卤代烃。
- 陈俊波张兵
- 关键词：顶空气相色谱法毛细管气相色谱法挥发性卤代烃
- 合肥市水源水与出厂水中增塑剂污染特征及其水环境健康风险评估被引量：5
- 2013年
- [目的]调查合肥市主要水源水与出厂水中邻苯二甲酸酯类(phthalates,PAEs)及己二酸二(乙基己基)酯(DEHA)等增塑剂污染特征,评估其对人体潜在健康风险。[方法]分别于平水期、丰水期和枯水期采集巢湖西半湖水、合肥市A、B水厂水源水及其出厂水,水样经固相萃取柱富集后由气相色谱-质谱法(GC/MS)检测PAEs和DEHA;采用美国环境保护署(Environmental Protection Agency,US EPA)推荐的水环境健康风险评价模型,从饮水途径对致癌和非致癌风险进行定量评估。[结果]合肥市水源水与出厂水中均检出5种增塑剂[邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和己二酸二(乙基己基)酯(DEHA)],但均未超过我国《生活饮用水卫生标准》限值。其中DEHP和DBP为主要污染物,平均贡献率分别为60.22%和21.43%。不同水期增塑剂污染种类未见明显变化,总污染浓度水平呈丰水期>枯水期>平水期。巢湖水,A、B水厂水源水及出厂水对人群致癌风险水平为0.80×10-6～2.72×10-6,非致癌风险水平为2.95×10-3～1.04×10-2。致癌和非致癌风险主要来自于DEHP,其贡献率分别为99.0%～99.4%和92.8%～93.8%。[结论]合肥市主要水源水及出厂水中可不同程度地检出PAEs和DEHA,初步评价其致癌风险和非致癌风险的风险值均小于美国环境保护署(US EPA)的推荐限值,为可接受水平。
- 单晓梅黄发源张兵汤峰陆蓓蓓沈登辉
- 关键词：邻苯二甲酸酯己二酸酯风险评估
- 工作场所空气中一甲胺和二甲胺顶空气相色谱测定法被引量：5
- 2010年
- 目的建立工作场所空气中一甲胺和二甲胺的顶空气相色谱测定方法。方法用酸性吸收液采集空气中的一甲胺、二甲胺，碱溶液中和后顶空进样气相色谱，经CP-Volamine毛细管色谱柱分离，氢焰离子化检测器测定。结果一甲胺浓度为3．06-48．88μg／ml时，标准曲线回归方程为P=667．65X-1596．9（r=0．9991），二甲胺浓度为3．08～49．32μg／ml时，标准曲线的回归方程为：Y=2123．1X-3437．4（r=-0．9993）。一甲胺方法检出限为2．6μg／ml，最低检出浓度为1．6mg／m^3（以采集7．5L空气样品计）；一甲胺检出限为1．8μg／ml，最低检出浓度为1．2mg／m^3。样品于4℃冰箱内可保存5d。结论该方法可以满足同时测定工作场所空气中一甲胺和二甲胺浓度的要求。
- 单晓梅梁凤霞张兵
- 关键词：色谱法气相
- 气相色谱-质谱法测定水中己二酸酯类增塑剂被引量：1
- 2012年
- 目的:建立水中4种已二酸酯类增塑剂的气相色谱质谱联用测定方法。方法:取200 ml水样经正已烷萃取,加入己二酸二(1-丁基戊基)酯(BBPA)作为内标,气相色谱质谱联用法测定水中4种已二酸酯类增塑剂,采用SCAN模式定性,SIM模式定量测定已二酸二乙酯(DEA),己二酸二丁酯(DBA),己二酸二异丁酯(DIBA),己二酸二(乙基己基)酯(DEHA)。结果:4种已二酸酯类化合物在0.01 mg/L～10.0 mg/L浓度范围呈线性关系,其相关系数均大于0.998,检出限为1.5μg/L～3.0μg/L,方法回收率在84.4%～104.6%,相对标准差均小于7%。结论:该法简单、灵敏、准确,适用于水中已二酸酯类化合物的测定。
- 单晓梅张兵沈登辉陆蓓蓓
- 关键词：气相色谱-质谱
