目的制备棕榈酸帕利哌酮注射液,建立该注射液释放度的检测方法,并进行方法学验证。方法湿磨法制备本品,采用高效液相色谱法建立释放度检测方法并进行方法学验证。结果自制制剂的平均粒径约为1μm,透射电镜下观察为不规则块状;所建立的释放度检测方法的精密度为1.5%,回收率为100.70%,稳定性RSD为0.33%。3批自制制剂的体外平均释放分别为:1.5 min 8.00%、20 min 62.26%、45 min 85.44%。结论所制备缓释注射液的粒度分布和释放度与原研制剂一致,释放度检查法简单、灵敏、准确,可有效监控本品的质量,3批制剂平均释放度均在质量标准范围之内。
目的建立测定盐酸异丙嗪咖啡因片的含量及溶出度的高效液相色谱法。方法色谱柱：Agilent TC C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-三乙胺水溶液（浓度为3‰,磷酸调至p H2.3）=（50∶50）;流速：1.0 ml/min;检测波长分别为250和272 nm;柱温：30℃;进样量20μl（溶出度测定时进样量为10μl）。溶出条件采用桨法,温度为37℃,分别以900 ml p H1.2盐酸、p H 4.5醋酸缓冲液、p H 6.8磷酸缓冲液及水为溶出介质,以50、75 r/min作为转速进行溶出条件的筛选。结果该HPLC检测方法专属性良好;盐酸异丙嗪、咖啡因分别在0.5~100μg/ml和4.0~400μg/ml范围内线性关系良好,线性回归方程分别为Y=96.21X-7.303（r=1）、Y=51.33X＋68.88（r=0.9999）;盐酸异丙嗪检测限为15 ng/ml,定量限为40 ng/ml;咖啡因检测限为2 ng/ml,定量限为10 ng/ml。平均回收率分别为盐酸异丙嗪（100.04±1.39）%（n=9）,咖啡因（99.42±1.07）%（n=9）;供试溶液在12 h保持稳定。确立了以900 ml p H 1.2盐酸为溶出介质,桨法转速为50 r/min的溶出方法,溶出时间30 min。制剂在4种溶出介质中溶出度均在15 min内达85%以上,其溶出不受体液p H影响。结论所选溶出条件适用于盐酸异丙嗪咖啡因片的溶出测定。所建含量及溶出度检测方法简便、快速、灵敏,精密度高,重现性好,结果准确,适合同时对盐酸异丙嗪及咖啡因进行含量及溶出度分析。
