肖伟敏
- 作品数：15 被引量：51H指数：4
- 供职机构：深圳市计量质量检测研究院更多>>
- 发文基金：国家标准化管理委员会项目国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程生物学医药卫生更多>>
- 酶解-柱前衍生UPLC法检测特医食品中天冬酰胺及谷氨酰胺
- 2023年
- 建立酶水解-丹磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法检测特殊医学用途配方食品(FSMP)中天冬酰胺(Asn)和谷氨酰胺(Gln)的方法。样品经灰色链霉菌蛋白酶(Pronase E)酶解后,取上清液与Dns-Cl进行柱前衍生,衍生化产物经Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以10 mmol/L磷酸氢二钠溶液(pH 6.5)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,两种氨基酸在0.500~50.0μg/mL浓度范围内线性良好(R≥0.999),回收率为95.3%~105%,RSD为0.95%~3.22%。方法用2种蛋白标准品进行酶切效率与实测含量验证,准确度良好(δ<10%),可用于FSMP中Asn和Gln含量检测,并正在用于制定食品安全国家标准。
- 范志颖王奇吴益淳罗敏肖伟敏包跃超蓝雄陈佳平杨国武杨燕
- 关键词：天冬酰胺谷氨酰胺
- UPLC-MS/MS法测定食品中的4种木酚素被引量：4
- 2020年
- 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中4种木酚素(包括亚麻木酚素、芝麻素、芝麻林素和芝麻酚)的分析方法。试样采用含1 mol/L氢氧化钠(NaOH)的70%乙醇水溶液提取,盐酸调节pH至4~4.5,用70%乙醇水定容。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,经C18色谱柱分离;采用电喷雾电离源,正离子模式(ESI+),选择反应监测模式扫描(SRM),外标法定量。结果表明:4种木酚素在0.040~10μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R在0.9995~0.9999之间;相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.1%;在50~2.00×103 mg/kg的加标浓度范围内,回收率为95.0%~101%。亚麻木酚素、芝麻酚、芝麻素、芝麻林素的检出限分别为0.1,0.1,0.03和0.1 mg/kg。该方法分离效果好,灵敏度和准确度高,简单快速,适用范围广。
- 肖伟敏王奇董珊苏佳婷彭祖茂张协光
- 关键词：碱解
- 柱前衍生/高效液相色谱-串联质谱法测定氨基酸工业品中26种游离手性氨基酸含量
- 2024年
- 采用柱前衍生/高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定氨基酸工业品中26种游离手性氨基酸含量。样品经0.1 mol/L HCl溶液溶解提取后,在碱性条件下与Marfey试剂进行衍生化反应,使用Phe⁃nomenex Kinetex F5(250 mm×5 mm,4.6μm)色谱柱,以10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源负离子(ESI-)模式和多反应监测(MRM)模式。结果表明,各氨基酸衍生物之间的分离度良好,26种手性氨基酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,相关系数(r^(2))不小于0.9940,定量下限为0.5~12.5 ng/mL,加标回收率为80.3%~118%,相对标准偏差为0.47%~9.8%。应用该方法对180个工业样品进行检测,在L-型氨基酸纯品试剂、L-型稳定同位素标记氨基酸内标试剂、单品L-型氨基酸原料及复合氨基酸原料粉中均检出D-氨基酸。该研究首次评估了国内相关工业产品中手性氨基酸的质量状况,发现复合氨基酸原料需加强手性构型的监测管理,并深入分析了利用相关氨基酸纯品试剂作为标准物质或同位素内标时,对食品、环境、化工、医药等领域样品检测结果准确性可能造成的影响。该方法可为科研试剂、生物制药、化工食品和营养健康等领域提供质量管理和健康评测的有效技术手段。
- 匡慧颖李子樱朱波张玉鑫倪一平肖伟敏叶新玉杨国武杨国武
- 关键词：手性氨基酸高效液相色谱-串联质谱
- 阴离子交换高效液相色谱法测定婴幼儿食品与乳品中的核苷酸被引量：6
- 2018年
- 建立了阴离子交换高效液相色谱测定婴幼儿食品和乳品中5种游离核苷酸———胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)的分析方法。样品经水提取和沉淀剂沉淀蛋白质后,采用强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,以甲醇和磷酸二氢钾水溶液(10 mmol/L,p H 4.5)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长254 nm,外标法定量。结果表明,该方法在0.200~200 mg/L范围内线性关系良好,5种核苷酸的相关系数(r)为0.999 8~1.000 0,加标回收率为95.5%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.2%。该方法的分离效果好,线性范围宽,稳定性和准确性好,解决了依据GB 5413.40-2016进行样品检测时的基质干扰问题。
- 肖伟敏刘文丽张协光苏佳婷杨国武
- 关键词：高效液相色谱核苷酸婴幼儿
- HPLC法同时测定植物样品中3种甾醇含量被引量：4
- 2019年
- 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定植物样品中麦角甾醇、胆甾醇和豆甾醇的方法。样品经皂化、萃取后,用紫外检测器进行测定。优化后的色谱条件为:Shim-pack CLC ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm);流动相采用纯甲醇;检测波长205 nm和282 nm,流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。检测方法显示, 3种甾醇在1.00～200 mg/L的线性范围内相关系数R^2>0.999,方法精密度RSD<0.5%(N=6),在加标浓度为20.0～200 mg/kg条件下,加标回收率93.6%～103.4%(N=6),检出限(S/N=3) 3.0～6.0 mg/kg,定量限(S/N=10) 10～20 mg/kg。
- 张协光孙天宇肖伟敏刘永固蓝雄
- 关键词：高效液相色谱法麦角甾醇胆甾醇豆甾醇
- HPLC法同时测定金银花等样品中6种绿原酸异构体的含量被引量：10
- 2020年
- 目的:建立HPLC法同时测定茶叶、枸杞叶、地瓜叶、咖啡、金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C的含有量。方法:采用50%甲醇溶液为提取剂,超声波辅助提取30 min,提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长327nm,柱温30℃。结果:6种绿原酸异构体在0.50~50 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9995),检出限1.1~1.5 mg/kg,定量限3.7~5.0 mg/kg;在不同植物样品基质中平均加样回收率93.5%~102%,RSD>3.17%。结论:该方法简便,重复性好,准确度高,可用于植物样品中绿原酸及其异构体的含量测定及产品质量控制。
- 董珊肖伟敏彭祖茂刘永固张协光
- 关键词：绿原酸异构体HPLC
- 我国特殊医学用途配方食品配套检验方法标准现状及展望被引量：4
- 2021年
- 目的梳理分析我国特殊医学用途配方食品(特医食品)产品标准配套的检验方法标准现状。方法针对特医食品的限量要求,分析研究我国特医食品配套检验方法标准的匹配性和适用性。结果已发布的相关方法标准基本可以匹配特医食品限量要求,主要涉及GB 5009、GB 5413和GB 4789系列方法标准。个别指标存在方法缺失或不适用的情况。结论我国基本上建立了较完善的标准方法配套于特医食品的限量要求,可有效服务于特医食品的生产和监管。建议在相关方法标准制定修订中考虑特医食品基质的特殊要求,探索合理的管理模式,以期更好地服务于特医食品产业发展和行业监管。
- 李雨哲肖伟敏杨俊夏奇胜肖晶
- 关键词：食品安全标准
- 酿造食醋中碳、氧同位素比值的测定及应用研究被引量：1
- 2018年
- 以酿造食醋为研究对象,建立元素分析/连续流-稳定同位素比质谱法(EA/Gas BenchⅡ-IRMS)测定食醋总碳、水中氧同位素比值(δ^(13)C和δ^(18)O)的方法。通过优化稀释倍数与进样体积,得到δ^(13)C值测定最佳条件为食醋稀释2倍,进样体积1.0μL;通过优化平衡时间和样品体积,得到δ^(18)O值测定时平衡时间为24 h,样品体积为500μL。结果表明,在最佳条件下,食品样品碳同位素比测定值标准偏差(SD)值均<0.30‰,氧的同位素比测定值的SD值均<0.10‰,表明该测定方法的稳定性较好。山西食醋总碳δ^(13)C值分布在-23.26‰^-20.80‰,水中氧的δ^(18)O值在-5.66‰^-4.49‰;镇江食醋总碳δ^(13)C值在-25.93‰^-20.70‰,水中氧的δ^(18)O值在-8.35‰^-5.61‰;结合碳氧同位素比值分析,可以将山西老陈醋、镇江香醋和镇江陈醋区分开(P<0.01)。
- 王奇刘钟栋熊岑肖伟敏肖伟敏张协光
- 关键词：食醋地域性
- 液相色谱-同位素比值质谱法测定食醋中乳酸和乙酸的δ^(13)C值被引量：3
- 2019年
- 建立液相色谱-同位素比值质谱联用技术(LC-IRMS)测定食醋中乳酸和乙酸碳同位素比值δ^(13)C的方法。样品经沉淀剂沉淀蛋白质和C18固相萃取(SPE)净化后,采用Zorbax SB-Aq(250 mm×4. 6 mm,5μm)耐水反相色谱柱分离,用0. 3 mL/min 0. 05%H3PO4水溶液洗脱,柱温30℃。样本范围内,山西老陈醋和镇江香醋的乳酸和乙酸δ^(13)C值范围分别为-23. 40‰～-22. 39‰,-19. 52‰～-15. 16‰和-28. 06‰～-20. 81‰,-28. 28‰～-26. 90‰,白醋和米醋的乙酸δ^(13)C值范围分别为-29. 53‰～-18. 98‰和-29. 49‰～-13. 87‰。对4类食醋的乳酸和乙酸δ^(13)C值进行单因素方差分析,结果表明可以有效区分山西老陈醋、镇江香醋、白醋和米醋。该方法可应用于食醋产品标识的真实性鉴别研究中。
- 肖伟敏王奇刘文丽蓝雄张协光
- 关键词：液相色谱方差分析
- 高效液相色谱法测定常见食物中β-胡萝卜素含量被引量：9
- 2016年
- 采用高效液相色谱法测定300多种市售主食食材中β-胡萝卜素含量,具体条件：色谱柱为Agilent Zobrax SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相条件为：含0.4 g/L抗坏血酸的甲醇/乙腈/三氯甲烷（84/12/4）溶液（避光储存）;流速1.5 m L/min;柱温：30℃;检测波长：450 nm,进样体积10μL,外标法定量。结果表明该方法在0.50020.0μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关性系数R=0.999 9,RSD=2.4%,方法检出限为0.2 mg/kg,回收率为78.7%96.4%。该方法整体操作简单,线性范围好,结果可靠。该方法通过高效液相色谱法完成了300多种深圳市售主食材中β-胡萝卜素含量测定,首次建立β-胡萝卜素含量数据库,并与我国现有的胡萝卜素含量数据库和美国β-胡萝卜素含量数据库进行了比较。
- 赖晓芳朱丽肖伟敏张涵罗伟杨国武
- 关键词：高效液相色谱Β-胡萝卜素类胡萝卜素膳食分析
