陈静
- 作品数：5 被引量：50H指数：3
- 供职机构：南京军区联勤部更多>>
- 相关领域：医药卫生机械工程更多>>
- 便携式高效液相色谱仪的评价及其在同时检测保健食品中8种化学降糖药的应用被引量：1
- 2012年
- 评价实验室自行研制的便携式高效液相色谱仪的输液系统和整机性能,并应用于保健食品中8种化学降糖药的快速同时检测。实验采用ODS色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),乙腈-0.02 mo.lL-1甲酸铵缓冲液(pH 3.8)(50:50)为流动相,检测波长229 nm。通过比较样品与对照品的保留时间,初步筛查样品中是否添加降糖化学成分,并将结果用液相色谱-质谱联用仪确认。结果显示该仪器的输液系统和整机性能均符合要求。8种化学降糖药在上述色谱条件下实现了完全分离,采用本文的方法实测了一批市售保健食品,检测出有格列本脲,LC-MS验证结果准确。格列本脲的线性范围为20～300 mg.mL-1(r=0.9986),平均回收率为100.3%。
- 张晓丹傅小英陈静黄晶傅珊周国华
- 关键词：保健食品
- 多次进样循环使用流动相HPLC-DAD法的建立及在快速筛查消渴类中成药中非法添加化学成分中的应用被引量：10
- 2011年
- 目的：建立无需更换流动相而可用于中成药中非法添加化学成分现场快速筛查的HPLC-DAD法。方法：采用岛津Shim-pack VP-ODS色谱柱,使用2种等组成的流动相：Ⅰ为乙腈-0.02 mol.L-1甲酸铵缓冲液（pH3.8）（50∶50）;Ⅱ为甲醇-0.01 mol.L-1乙酸铵（35∶65）。检测波长229 nm,参比波长550 nm,DAD波长扫描范围190~600 nm。测定时先将样品检出峰的保留时间与对照品比较,找出保留时间一致的疑似物;再将疑似物的光谱与相应的对照品比较。结果：建立的色谱条件可以分离消渴类中成药中常见的10种非法化学添加成分;循环使用流动相进样150次后,除基线稍有提高外,色谱峰分离度和理论塔板数均未明显变化;采用循环使用150次后的流动相成功筛查出未知样品中的非法添加物格列本脲,并得到了LC-MS的确认。结论：将流动相循环使用检测多个样本是可行的,适合现场采用车载或便携式HPLC仪进行快速药品筛查的需要;本文建立的色谱条件可以用于快速筛查消渴类中成药中的非法添加化学成分。
- 张晓丹陈静伍小勇古卓良周国华
- 关键词：降糖药化学成分快速筛查
- HPLC-DAD-MS法检测中药制剂中非法添加成分褪黑素被引量：6
- 2011年
- 目的建立一种检测镇静安眠类中药制剂中非法添加褪黑素成分的方法。方法采用高效液相色谱仪（DAD检测器）和液相色谱-质谱联用仪,比较样品与对照品的保留时间、紫外吸收光谱图和质谱图是否一致来确定样品是否添加褪黑素成分。结果褪黑素在2.02101.0 mg/m l范围内线性良好;加样回收率平均为101.27%;精密度RSD为0.1%;检测限为4 ng/m l;同时也考察了方法的耐用性和专属性。采用本文的方法实测了3种市售镇静安眠类中药制剂,均检测到了褪黑素成分,其中一批样本未在说明书中标明,属于非法添加。结论该方法准确,快速,易操作,适用于镇静安眠类中药制剂中非法添加褪黑素成分的检测。
- 伍小勇傅小英张晓丹陈静古卓良周国华
- 关键词：高效液相色谱法液相色谱-质谱联用非法添加褪黑素
- HPLC-DAD数据库快速筛查减肥类中药制剂及保健食品中的10种非法添加化学药物被引量：31
- 2012年
- 目的:在等度洗脱条件下建立10种有减肥作用化学药物的HPLC-DAD分析方法及数据库,用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加物的快速鉴别。方法:采用Alltina C18色谱柱,使用两种等组成流动相:Ⅰ为乙腈-0.02 mol.L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(12∶88),Ⅱ为乙腈-0.02 mol.L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(60∶40)。检测波长215 nm,参比波长550 nm,波长扫描范围190～600 nm。首先采集对照品的保留时间和光谱图,建立标准谱库;然后将样品中各检出峰的保留时间与数据库比较,初筛出可疑的化学成分;最后将样品中可疑色谱峰的DAD光谱图与数据库中相应对照品比较,快速筛查出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分进行LC-MS验证。结果:10种有减肥作用的化学药物在等度洗脱条件下实现了完全分离;并通过数据库快速筛查了1种减肥类中药制剂和8种减肥类保健食品,其中1种减肥保健食品中检出二甲双胍及芬氟拉明,2种减肥保健食品中检出西布曲明及酚酞,其余5种保健食品中检出西布曲明,LC-MS验证结果准确。结论:采用建立的HPLC-DAD光谱库可快速筛选减肥类样品,适合现场采用车载或便携式高效液相色谱仪进行快速筛查的需要;本实验建立的色谱条件可以用于快速筛查减肥类保健食品中非法添加的化学成分。
- 张晓丹傅小英陈静伍小勇古卓良周国华
- 关键词：减肥药
- 快速筛查消渴类中成药中非法添加成分的HPLC-DAD数据库的建立被引量：3
- 2011年
- 目的在等度洗脱条件下建立10种化学降糖成分的HPLC-DAD数据库,用于消渴类中成药中非法添加成分的现场快速筛查。方法采用Waters XTerra MSC18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,使用2种流动相：流动相I为乙腈-0.02%磷酸（55 45）,流动相II为乙腈-0.01%三氟乙酸（25 75）,检测波长229 nm,参比波长550 nm,波长扫描范围为190~600 nm。首先采集对照品的保留时间和光谱图,建立数据库;然后将样品中检出峰的保留时间与数据库比较,初筛出可疑的化学成分;最后将样品中可疑色谱峰的DAD光谱图与数据库中相应对照品的DAD光谱图比较,快速筛查出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分进行LC-MS验证。结果 10种化学降糖成分在上述2种等度洗脱条件下实现了完全分离;采用本试验建立的方法检测了市售12批不同的消渴类中成药,发现其中5批含有非法添加成分,并且有1批同时含有4种非法降糖成分添加剂,LC-MS验证结果准确。结论本法可以准确有效地快速分离10种化学降糖成分,为消渴类中成药的现场打假提供有力的技术支持。
- 陈静张晓丹周国华
- 关键词：快速筛查
