李立俭
- 作品数：7 被引量：14H指数：2
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- 气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚残留量方法研究被引量：1
- 2014年
- 目的：建立盐酸头孢卡品酯二甲基甲酰胺和苯甲醚溶剂残留量的测定方法.方法：采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,载气为氮气,测定盐酸头孢卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚的残留量.结果：2种溶剂在所考查的浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数均为0.99以上,2种溶剂的回收率均在90.0％～ 110.0％.结论：本方法专属强,操作简便,结果可靠,适用于残留溶剂的测定.
- 鲁瑞娟李立俭曹晓云
- 关键词：气相色谱法残留溶剂
- 气相色谱-质谱联用法测定巴洛沙星中乙酸残留量
- 2008年
- 目的：建立气相色谱-质谱联用（GC—MS）法测定巴洛沙星中残留溶剂乙酸。方法：采用GC—MS法，先采用扫描（SCAN）方式确定乙酸与甲醇酯化反应生成的醋酸甲酯色谱峰的保留时间，再用选择离子监测（SIM）方式检测醋酸甲酯，检测质核比（m/z）分别为29、42、43、59和74时的总离子流强度。色谱柱为DB—WAX毛细管柱（30mm×0．25mm，0．25μm）；柱温：40℃保持10min，再以10℃／min的速度升温至140℃；进样口温度150℃，质谱检测器离子源温度200℃，载气为氦气，柱压为0．105MPa；顶空进样：平衡温度70℃，平衡时间20min；进样量0．5ml；分流比1：20。结果：在10—50μg／ml范围内，溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为101．22％，RSD为1．76％（n=9）．最低检出限为1μg。结论：该方法准确可靠，重现性良好，可用于巴洛沙星的质量控制。
- 李华龙米亚娴吴燕李立俭
- 关键词：气相色谱-质谱法巴洛沙星乙酸
- 反相高效液相色谱法测定巴洛沙星片的含量及有关物质被引量：4
- 2008年
- 目的：建立巴洛沙星片含量及有关物质测定的反相高效液相色谱方法。方法：色谱柱为Diamonsil^TM C18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-0．05mol／L柠檬酸（用三乙胺调pH4．0）（22：78），检测波长294nm。结果：在0．52～83．2μg/ml范围内，溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为99．6％，RSD为0．55％（n=9）。结论：该方法简单、快速、准确，重现性及专属性好，可用于巴洛沙星片的质量控制。
- 米亚娴吴燕李华龙李立俭
- 关键词：高效液相色谱法巴洛沙星片有关物质测定
- 气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中甲醇等6种溶剂残留量方法研究被引量：2
- 2015年
- 目的：建立盐酸头孢卡品酯中甲醇等6种溶剂残留量的测定方法。方法：采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,载气为氮气,以乙醇为内标物测定盐酸头孢卡品酯中甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、异丙醚和乙酸乙酯6种溶剂的残留量。结果：6种溶剂在所考查的浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数均为0.99以上,6种溶剂的回收率均在90.0%~110.0%之间。结论：本方法专属性强,操作简便,结果可靠,适用于盐酸头孢品酯中残留溶剂的测定。
- 鲁瑞娟李立俭曹晓云
- 关键词：气相色谱法残留溶剂
- 盐酸昂丹司琼口服溶液的人体药代动力学和生物等效性研究被引量：4
- 2009年
- 目的:建立测定血浆样品中昂丹司琼浓度的液相色谱-质谱定量分析方法,用于国产盐酸昂丹司琼口服溶液生物等效性研究。方法:20名男性健康志愿者随机交叉给药,分别单剂量口服盐酸昂丹司琼口服溶液(受试制剂)及盐酸恩丹西酮片(参比制剂),采用高效液相色谱-质谱法,电喷雾电离源选择性正离子检测受试者血浆中昂丹司琼的浓度,计算两者药代动力学参数及相对生物利用度。结果:2种制剂tmax分别为(1.65±0.46)h和(1.60±0.62)h,Cmax分别为(57.58±14.11)ng·mL-1和(53.01±16.24)ng·mL-1,2种制剂的t1/2分别为(3.50±0.80)h和(4.13±1.25)h,药时曲线下面积AUC(0→24)分别为(353.63±75.84)ng·h·mL-1和(326.02±104.49)ng·h·mL-1。结论:2种制剂生物等效,相对生物利用度为110.9%。
- 吴燕李华龙米亚娴李立俭张亚红罗毅
- 关键词：盐酸昂丹司琼生物等效性液相色谱-质谱联用
- 气相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明中有机溶剂残留量被引量：2
- 2000年
- 采用气相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明中残留溶剂邻二甲苯的含量，结果表明：邻二甲苯在 17. 8～ 160． 2μ g／ ml的浓度范围内，线性关系良好。回归方程： Y=1． 25× 10－ 2X－ 2． 93× 10－ 2， r=0. 9999。本法操作简单、实用、结果准确。
- 付明李立俭
- 关键词：气相色谱法
- 巴洛沙星片溶出度测定方法学研究被引量：1
- 2006年
- 目的：建立巴洛沙星片溶出度的测定方法。方法：采用《中国药典》（2005年版）溶出度测定法第二法，以盐酸溶液（9→1000）为溶出介质，转速为50r／min，进行溶出度测定试验，用紫外分光光度法在294nm波长处测定吸光度，计算溶出量和累积溶出度。结果：在2-10μg／ml范围内，浓度与吸收度呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为99．8％，RSD为0．64％（n=9），溶出均匀性良好。结论：该方法准确可靠，重现性良好，可用于巴洛沙星片的质量控制。
- 米亚娴李华龙吴燕李立俭
- 关键词：巴洛沙星片溶出度紫外分光光度法
