赵丽
- 作品数：46 被引量：209H指数：9
- 供职机构：昆明市疾病预防控制中心更多>>
- 相关领域：轻工技术与工程理学医药卫生农业科学更多>>
- 气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量被引量：19
- 2017年
- [目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测。优化色谱条件,采用选择性离子扫描(SIM)模式进行质谱检测。[结果]在0.10~2.00μg/mL添加水平,2种农药的平均回收率在69.00%~96.15%,相对标准偏差为1.23%~3.60%(n=8)。以信噪比RSN=3计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为0.002 mg/kg,百菌清为0.001 mg/kg。[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求。
- 赵丽董玉英荣国琼师真
- 关键词：水果五氯硝基苯百菌清气相色谱-质谱联用
- 白酒中氰化物能力验证方法比较被引量：5
- 2021年
- 目的建立白酒中氰化物能力验证的检测方法。方法分别采用分光光度法、连续流动法和气相色谱法对白酒中氰化物进行测定。分光光度法选定0~0.2 mg/L的浓度线性范围,连续流动法、气相色谱法选定0.002~0.1mg/L的浓度区间对白酒考核样中的氰化物进行测定和加标实验,并分析了3种方法对考核样测定的准确度和影响因素。结果采用分光光度法、连续流动法和气相色谱法均能获得理想的检测结果,其最低检出限分别为0.004、0.001和0.001 mg/L,均能达到检测要求,但操作的难易程度各不相同,且对样品前处理有严格要求。结论采用分光光度法、连续流动法和气相色谱法测定白酒考核样中的氰化物,均能达到检测要求,但需要严格控制检测前处理步骤和方法。
- 赵丽李洁冉亚莉李领鑫邱云森
- 关键词：氰化物白酒盲样考核
- 生活饮用水中半挥发性有机污染物残留检测被引量：4
- 2019年
- 介绍了生活饮用水中半挥发性有机污染物的前处理和检测方法,综述了液液萃取、固相萃取、固相微萃取、液液微萃取、中空纤维膜萃取和固相膜萃取等样品预处理方法以及对半挥发性有机物检测分析的相关方法,并对生活饮用水中的半挥发性有机污染物的检测研究进行了展望,旨在为水中半挥发性有机物检测提供一定参考。
- 赵丽师真梁志坚赵勇
- 关键词：生活饮用水半挥发性有机污染物
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定纯牛奶中喹乙醇及其代谢物被引量：5
- 2018年
- 目的建立可靠的前处理方法 ,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)。方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果 ;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%。结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测。
- 马晓年张秀清张瑞雨赵丽陈俊秀
- 关键词：喹乙醇超高效液相色谱-串联质谱纯牛奶兽药残留
- 红葡萄酒中氨基甲酸乙酯分析方法的研究
- 2014年
- 目的研究GC-MS法检测红葡萄酒中氨基甲酸乙酯的前处理方法和分析方法。方法比较2种不同的前处理方法,最后选用活性炭净化色素后,固相柱萃取,GC-MS法检测红葡萄酒中氨基甲酸乙酯。结果在前处理过程中,比较了2种不同前处理方法:(1)活性炭净化色素后,固相柱萃取方法回收率:低、中、高浓度回收率范围为70.9%～101.9%,平均87.1%;(2)固相柱萃取方法回收率:低、中、高浓度回收率范围为69.7%～96.1%,平均82.9%。所以选用活性炭净化色素-固相萃取法作为前处理方法,GC-MS法检测红葡萄酒中氨基甲酸乙酯,方法检出限20μg/ml,定量限10μg/kg,精密度2.0%,回收率87.1%,标准曲线相关系数r=0.9991。结论前处理方法提取净化效果显著,色谱柱柱温优化科学,能有效地分离检测红葡萄酒中氨基甲酸乙酯。
- 梁孟军张瑞雨梁志坚赵丽
- 关键词：氨基甲酸乙酯红葡萄酒气相色谱-质谱法固相萃取
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法优化被引量：2
- 2019年
- 目的优化超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的分析方法。方法样品经粉碎匀质后,采用70%乙腈-甲酸水溶液涡旋浸泡提取,普瑞邦亲和柱净化,以乙腈-0.05%氨水作为流动相,Waters BEH<:18柱(2.1 mmxlOO mm,1.7 pm)进行色谱分离,超高效液相色谱-串联质谱的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定,内标法定量。结果脱氧雪腐镰刀菌稀醇在5.0~150.0 ng/L范围内具有良好的线性关系(A 0.9995),添加回收率为93.4%~101.6%,相对标准偏差为丨.41%〜3.54%,质控样检测值在参考值允许范围内(569±60)ng/kg,具有较好的重现性和准确度t结论本研究提升了脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测能力,该方法准确、可靠、便捷,可满足实验要求。
- 李文廷赵丽师真张瑞雨范忠吉栾杰
- 关键词：脱氧雪腐镰刀菌烯醇超高效液相色谱-串联质谱法
- 高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留被引量：14
- 2018年
- 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,分散固相萃取净化后,采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,以乙腈-水(0.05%甲酸)梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量。结果在优化实验条件下,13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂在0～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法的加标回收率为70%～129%。结论该方法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,可用于蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留的测定。
- 师真陈俊秀李旭李文廷张瑞雨赵丽
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法氨基甲酸酯类农药杀菌剂
- 鲜花饼中丙酸盐含量的测定被引量：3
- 2017年
- 目的建立一种鲜花饼中丙酸盐含量的测定方法。方法将鲜花饼用四分法取样,加入纯水,将丙酸盐溶于水中;然后加酸,将丙酸盐转化为丙酸;最后用10 m L丙酮分2次提取丙酸,并将丙酸提取液氮吹浓缩至1 mL,进样1μL,气相色谱仪(火焰离子化检测器,flame ionization detector)检测。以丙酸浓度和峰面积做标准曲线,外标法定量,样品结果根据峰面积在标准曲线上查出,换算成丙酸盐的浓度。结果本方法检测鲜花饼中丙酸盐,线性范围为0.01～0.4 g/kg,相关系数为0.999,高中低浓度加标回收的相对标准偏差均小于8%(n=6),方法回收率为82.0%～104.0%,方法检出限为0.001g/kg,定量限为0.003 g/kg,用该方法实际检测80个鲜花饼样品,结果均在限量范围内。结论该方法快速、准确、灵敏,可用于鲜花饼中丙酸盐的检测。
- 师真赵丽梁志坚
- 关键词：气相色谱萃取
- 气相色谱-质谱法测定人体血液中的毒鼠强被引量：2
- 2018年
- 目的建立气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定人体血液中的毒鼠强的方法。方法血液样品用乙酸乙酯提取后,用GC-MS进行测定。通过单离子检测扫描模式(single ion monitoring,SIM)确定毒鼠强的特征离子进行定性,并以毒鼠强的3个特征离子(m/z121、m/z212、m/z240)作为母离子,使用不同的碰撞能进行碰撞,得到相应的子离子。选择分别来自3个母离子的离子对,以响应值较高的离子对作为定量离子对,其余2个离子对作为定性离子对,采样选择反应监测(selective reaction monitoring,SRM)方式进行测定。结果毒鼠强浓度范围在0.01~0.2μg/m L范围内呈正相关,相关系数r为0.9998,回收率为92.0%~104.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.62%~5.32%,血液样品的检出限为0.0005μg/m L。结论该方法灵敏度高,选择性好,检出限低,适合食物中毒人体血液中毒鼠强的痕量检测。
- 赵丽段毅宏师真李彦生刘建辉
- 关键词：毒鼠强人体血液食物中毒气相色谱-质谱法
- 超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物被引量：6
- 2020年
- 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的分析方法。方法本方法依据GB/T 19857-2005,样品用乙腈提取,分散固相萃取净化管净化后,采用色谱柱分离。样品经过离子化后进入质谱仪中,以水和乙腈为流动相,电喷雾正离子化模式(electrospray ionization,ESI+)和多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式进行测定,同位素内标法定量。结果孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物在0.2~2.0 ng/mL浓度范围内,线性关系良好(r>0.999),检出限均为0.5μg/kg。在0.5~2.0μg/kg水平内,目标物质的平均加标回收率在99.71%~112.86%之间,相对标准偏差均不超过13%。对72份鱼类样品进行检测,隐性孔雀石绿的检出率为1.38%,其余均未检出。结论该方法定量准确、分析时间短,适用于鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的定量检测。
- 师真李文廷张瑞雨欧利华梁孟军赵丽
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法孔雀石绿结晶紫鱼类
