- 复方呋喃西林滴鼻液质量标准提高研究被引量：4
- 2015年
- 目的提高并完善复方呋喃西林滴鼻液（呋麻滴鼻液）的质量标准。方法利用麻黄碱和呋喃西林在乙醚中不同的溶解性改进盐酸麻黄碱的化学鉴别方法;采用HPLC法同时测定呋麻滴鼻液中的盐酸麻黄碱和呋喃西林,选择PurospherSTAR RP-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,以磷酸盐缓冲液（p H 3.0±0.1）-乙腈（85∶15）为流动相,流速为1.0ml·min^-1,检测波长257 nm。结果采用改进后的化学鉴别方法对3批样品中的盐酸麻黄碱进行鉴别,均呈正反应;盐酸麻黄碱和呋喃西林分别在400.25~2401.49、8.47~50.83μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9997;平均回收率分别为99.4%和98.1%。结论提高后的质量标准具有专属性强、准确度高、重复性好的特点,可用于该制剂的质量控制。
- 金丽周建丽张晓丹伍小勇卜莹古卓良
- 关键词：复方呋喃西林滴鼻液HPLC盐酸麻黄碱呋喃西林化学鉴别
- 磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液定性定量方法研究被引量：1
- 2014年
- 目的研究磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液的定性定量方法。方法采用化学反应法及HPLC法定性定量鉴别处方中的磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱。采用HPLC法测定磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱的含量,色谱柱为Hibar RP-18endcapped（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（pH值为3.0±0.1）-乙腈（90∶10）,流速1.0mL·min-1,检测波长210 nm。结果化学反应和HPLC法均能定性鉴别磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱。磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱分离良好;进样浓度分别为99.96-299.88μg·m L^-1（r=0.999 8,n=5）和19.86-59.58μg·m L^-1（r=0.999 9,n=5）与峰面积呈良好的线性关系。磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的平均回收率在98.0%-100%,RSD均〈1.2%（n=3）。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液的质量控制。
- 张晓丹蔡培培金丽唐兰平古卓良卜莹
- 关键词：磺胺嘧啶盐酸麻黄碱高效液相色谱法
- 维生素B_(12)注射液抽验质量评价与分析
- 2014年
- 目的:评价维生素B12注射液的质量情况。方法:按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法,结合探索性研究,对来自28个厂家的183批次样品进行检验,统计分析检验结果,并对其质量现状进行评价。结果:法定检验显示维生素B12注射液合格率100.0%;探索性研究显示部分产品有关物质含量偏高,并有一批次产品含量测定不合格;拟定了细菌内毒素限量;建立拉曼光谱定性分析模型,可对液体注射剂进行无损、快速鉴别。结论:按执行标准检验,合格率较好,但存在与规定有关物质检测及细菌内毒素限度等问题。建议改进现行质量标准,进一步加强对维生素B12注射液的监管。
- 伍小勇张晓丹金丽古卓良卜莹
- 关键词：维生素B12注射液评价性抽验
- 高效液相色谱手性流动相法测定盐酸肾上腺素注射液中S-对映体含量
- 2015年
- 目的：建立肾上腺素光学异构体中 S-对映体的高效液相色谱手性流动相检测方法。方法 Purospher STAR RP-18色谱柱（4.6 mmx250 mm,5μm）,流动相：10 mmol·L-1磷酸二氢钠缓冲液（含10 mmol·L-1手性添加剂磺丁基-b-环糊精,磷酸调节 pH 至3.0）-乙腈（98.5：1.5）,流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm。结果肾上腺素 S-对映体在浓度5.02-501.50μg · mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.9997,检测限0-05μg·mL-1。结论该方法重复性、耐用性好,适用于盐酸肾上腺素注射液中 S-对映体杂质含量的测定。
- 金丽周建丽张晓丹古卓良卜莹
- 关键词：添加剂
- 结合DAD光谱及单级质谱快速鉴定壮阳类中药制剂中的非法添加物被引量：5
- 2011年
- 目的建立快速鉴定补肾壮阳类中药制剂中非法添加物的方法。方法通过HPLC-DAD和LC-MS(单级质谱)分析,利用保留时间、DAD光谱和准分子离子峰及其同位素丰度比4个方面的信息,检测10批市售中药制剂中的非法添加物。结果采用所建立的方法检测出3批中药制剂中含有枸橼酸西地那非和(或)他达拉非。结论本文建立的方法结果准确可靠,可用于基层单位的快速筛查,同时可为建立中药制剂中非法添加化学药物的技术标准提供依据。
- 金丽傅小英张晓丹伍小勇古卓良周国华
- 关键词：中药制剂非法添加西地那非他达拉非
- 硼酸甘油滴耳液质量标准提高研究被引量：2
- 2015年
- 目的改进硼酸甘油滴耳液的鉴别以及含量测定的方法,以提高该制剂的质量标准。方法硼酸盐、甘油的鉴别反应均采用《中国药典》的鉴别方法;含量测定方法依据国家药品标准技术规范规定,增加取样量。结果分别对上述鉴别以及含量测定的方法进行试验验证,鉴别方法重复性良好,含量测定方法经过准确性、耐用性验证以及与原方法进行比较可行。结论所建立和改进的方法简便、灵敏、准确、专属性强,可作为硼酸甘油滴耳液的质量控制方法。
- 杭娟古卓良卜莹张晓丹金丽
- 关键词：硼酸甘油滴耳液
- 多条实时溶出曲线对阿昔洛韦片的质量再评价被引量：1
- 2012年
- 目的:以多条实时溶出曲线评价阿昔洛韦片的内在质量。方法:分别以pH1.0的盐酸溶液、pH4.0的醋酸盐缓冲液、pH6.8的磷酸盐缓冲液和水为溶出介质,设定检测波长254 nm、参比波长550 nm、转速50 r.min-1、光程0.5 mm和桨法,用光纤溶出度实时测定仪测定阿昔洛韦片的溶出曲线。结果:测定了9个厂家生产的阿昔洛韦片在4种溶出介质中的实时溶出曲线,结果显示3个厂家生产的阿昔洛韦片的4条溶出曲线不一致,反映出3个厂家的生产工艺尚不成熟。结论:不同pH溶出介质中的实时溶出曲线可全面反映药物在不同体内环境下的溶出行为,能更有效地评价制剂的内在质量。
- 金丽古卓良周国华
- 关键词：阿昔洛韦片
- 格列齐特片的实时溶出度对比分析研究被引量：2
- 2010年
- 目的:采用光纤药物溶出度实时测定仪监测不同厂家生产的格列齐特片的体外溶出度,通过瞬时在线监测药片溶出情况,反映不同厂家生产的药片质量差异。方法:按照中华人民共和国卫生部部颁标准WS1-(X-103)-95Z规定检查格列齐特片溶出度的条件,利用光纤传感溶出度实时过程分析方法,对10个不同厂家的格列齐特片进行了实时监测。结果:所测10个厂家格列齐特片的溶出度均达到部颁标准要求,但它们的溶出曲线存在明显的差异,真实地反映出每片药物的溶出过程。结论:光纤药物溶出度原位在线监测反映了药物的体外溶出特性,为评价药品内在质量提供了更好的手段。
- 金丽伍小勇张晓丹古卓良周国华
- 关键词：格列齐特片光纤药物溶出度实时测定仪
- 差示分光光度法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中的樟脑成分被引量：1
- 2015年
- 目的：建立一种鉴别复方薄荷脑滴鼻液中樟脑成分的方法。方法分别对乙醇提取的供试品溶液和参比溶液，加入活性炭进行优化处理，采用差示分光光度法，在230～350 nm的波长范围内测定最大吸收波长，用以鉴别樟脑。结果液体石蜡会干扰樟脑的测定，采用差示分光光度法处理后可排除液体石蜡的干扰；专属性试验和耐用性试验表明该方法结果准确可信；测定7批样品中的樟脑成分发现均在（289±2）nm处有最大吸收峰，吸光度为0.3～0.6。结论差示分光光度法具有操作简单方便，对仪器要求低，结果快速、准确的优点，值得推广应用。
- 伍小勇康娟娟张晓丹金丽卜莹古卓良
- 关键词：复方合剂
- HPLC法同时测定复方环丙沙星滴鼻液中三组分的含量被引量：1
- 2014年
- 目的建立同时测定复方环丙沙星滴鼻液中盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星、马来酸氯苯那敏含量的HPLC方法。方法采用：PurospherSTAR RP-18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（p H 3.0±0.1）-乙腈（82∶18）为流动相,调节流速为1.0 ml·min-1,在210 nm波长处同时检测3组分。结果盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星和马来酸氯苯那敏分别在20.14~161.12、12.05~96.38和6.18~49.47μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9999和0.9999,平均回收率分别为101.11%、99.83%和101.07%。结论该方法快速简便、重复性、耐用性好,可用于该制剂中3组分的测定。
- 金丽周建丽张晓丹伍小勇卜莹古卓良
- 关键词：HPLC盐酸麻黄碱乳酸环丙沙星马来酸氯苯那敏
