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叶金: 作品数：16 被引量：159H指数：7; 供职机构：国家粮食局科学研究院更多>>; 发文基金：公益性行业科研专项北京市科技计划项目中央级公益性科研院所基本科研业务费专项更多>>; 相关领域：轻工技术与工程理学农业科学化学工程更多>>

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全碳标记稳定同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中16种真菌毒素被引量：11: 2017年; 考察高效液相色谱-串联质谱-全碳标记的稳定同位素内标法精确测定小麦和玉米中16种真菌毒素方法的适用性。样品经提取稀释、加入内标,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,16种真菌毒素线性相关系数大于0.997,3个水平的添加回收率为83%~114.3%,相对标准偏差为0.9%~13%,定量限为0.5~200μg/kg,通过检测FAPAS04223质控样品和小麦、玉米样品验证了方法的准确性和适用性,能够快速、批量、准确的测定小麦和玉米中16种真菌毒素,为我国粮食真菌毒素污染监测提供便利。; 吴宇辛媛媛叶金张艳谢刚李丽黎睿王松雪张婷岚; 关键词：高效液相色谱-串联质谱真菌毒素

饲料中16种霉菌毒素液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法的条件优化被引量：3: 2017年; 本文优化并建立了饲料中16种霉菌毒素的多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LC-MS/MS)的检测方法。样品经20 m L乙腈/水/乙酸(V∶V∶V,70∶29∶1)溶液提取、稀释和上机检测。采用0.1%甲酸的1 mmol/L NH4Ac的水相作为弱洗脱流动相梯度洗脱程序,离子源温度为500℃,采用分段MRM扫描模式,100ms的驻留时间,16种霉菌毒素分离理想、基线平稳、选择离子信号强度高、干扰离子信号弱;同时,得到了与理论计算值非常接近的所有选择离子精确质量数。完成了16种毒素的Qtrap-LC-MS/MS方法条件优化,成功的实现饲料中16种霉菌毒素的快速定性、定量分析。; 符金华杨琳芬董泽民徐国茂姜文娟邢磊黄艳清李瑾瑾周仁丹叶金吴宇廖丰; 关键词：霉菌毒素

稳定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中16种真菌毒素被引量：33: 2018年; 建立了稳定同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法简单、快速、高效地检测植物油中16种真菌毒素的方法。植物油经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取并离心后,上清液用水1∶1(V/V)稀释,高速低温离心去除油脂,过膜后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,以五氟苯色谱柱为分离柱,用甲醇和含有0.1%(V/V)甲酸的1 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,内标标准曲线法定量测定植物油中的16种真菌毒素。16种真菌毒素的线性相关系数均大于0.9994,检出限为0.1~66.7μg/kg,定量限为0.3~200.0μg/kg。4种不同植物油基质中,3个浓度水平的加标回收率为74.2%~105.6%,相对标准偏差为0.3%~13.9%。采用本方法检测了市售38个植物油样品中的真菌毒素。本方法简便、快速、可靠,可用于植物油中16种真菌毒素的快速准确检测。; 吴宇叶金张冰王松山李丽黎睿李森崔华谢刚王松雪李小明; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱植物油真菌毒素

高效液相色谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A提取条件的优化被引量：14: 2018年; 目的优化高效液相色谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A(ochratoxinA,OTA)的提取条件。方法样品通过乙腈-水(60:40, V:V)提取,高速均质2 min或振荡提取20 min,采用赭曲霉毒素A免疫亲和柱浓缩净化、高效液相色谱-荧光检测器定量检测。结果选用OTA自然污染的粮食样品优化方法更符合实际检测。60%乙腈-水的提取效率优于80%的甲醇-水,且振荡提取20 min,一次提取即可提取样品中99%以上的OTA。4种粮食及其制品中OTA在0.2～50?g/kg范围内线性关系良好,相关系数为r2=0.9997。加标回收率为80.7%～108.0%,变异系数为1.6%～7.5%,检出限为0.06μg/kg,定量限为0.2μg/kg。采用此方法参加比利时国际能力验证,|Z|<2,结果满意。同时,基于本方法组织的国际实验室环形验证中,粮食及其制品中OTA测定值的统计结果符合《食品法典委员会程序手册》(第二十版)中关于联合验证中HorRat在2之内的规定。结论优化后的方法灵敏度高、准确性好,适合粮食及其制品中赭曲霉毒素A的精准测定。; 李丽叶金辛媛媛张艳吴宇黎睿谢刚王松雪; 关键词：赭曲霉毒素A 高效液相色谱法

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中11种多环芳烃被引量：4: 2018年; 建立了同时测定植物油中11种多环芳烃的分子印迹固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。样品使用环己烷溶解,经分子印迹固相萃取柱净化,得到的洗脱液氮吹后使用乙腈复溶,通过PAHs专用C_(18)色谱柱分离,采用高效液相色谱-荧光检测器定量检测。结果表明:本方法在0. 5～200 ng/mL线性关系良好,11种组分加标回收率在63.5%～118.6%,相对标准偏差1.4%～18.2%,最低检出限为0.03～1.50μg/kg,定量限为0. 10～5. 00μg/kg。本方法前处理简单、快速、灵敏度高,适合植物油中多环芳烃的快速准确测定。; 张冰张蕊叶金吴宇轩志宏谢刚王松雪马海华; 关键词：分子印迹固相萃取高效液相色谱植物油多环芳烃

黄曲霉毒素B_1时间分辨荧光定量检测体系适用性评价被引量：3: 2018年; 目的评价黄曲霉毒素B_1时间分辨荧光定量检测体系(包括黄曲霉毒素B_1时间分辨荧光免疫层析检测卡和荧光定量检测仪)的适用性。方法用时间分辨荧光定量检测体系测定20个阴性样本中黄曲霉毒素B_1的含量,确定该检测体系的检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantification,LOQ);用2台荧光检测仪对6组含不同浓度黄曲霉毒素B_1的大米和玉米阳性样本进行检测,确定方法的准确性和台间差;重复6次检测含中等浓度黄曲霉毒素B_1的阳性样本和连续12 h检测国标检测限浓度的阳性标准溶液,确定方法的重复性和稳定性。结果该检测体系的LOD和LOQ分别为0.7和2.1μg/kg;该检测体系的检测值与大型仪器定值结果无显著性差异,2台荧光检测仪的测值之间无显著性差异;中浓度阳性样本和连续12 h测定检测限浓度的标准溶液的标准偏差未超过国家标准规定要求,检测结果的稳定性和重复性满足国家标准要求。结论该时间分辩荧光定量检测体系能够准确检测玉米和大米样本中黄曲霉毒素B_1含量。; 王文珺刘磊叶金王松雪谢刚郑学玲薛威王覃桑华春; 关键词：黄曲霉毒素B1

同位素稀释技术结合超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱快速精准测定饲料及原料中16种霉菌毒素被引量：5: 2019年; 为优化饲料及原料中16种霉菌毒素的多残留提取,本试验结合稳定同位素稀释技术建立了饲料及原料中16种霉菌毒素的超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱检测法(Q-trap-UPLC-MS/MS)。样品经乙腈/水/乙酸(V/V/V∶70/29/1)溶液提取、稀释和上机检测。采用反相C-18色谱柱分离,以0.1%甲酸和1 mmoL NH4Ac溶液作为弱洗脱流动相与强洗脱流动相乙腈进行梯度洗脱,采用分段多反应监测(MRM)扫描模式进行定性定量分析。基质考察表明,饲料及原料中基质效应较强,故采用稳定同位素稀释以减少基质效应对定量分析的干扰。结果表明:16种霉菌毒素在一定浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.998,5种常见配合饲料基质中的限量浓度添加水平的回收率(n=6)为70.2%～129.5%,相对标准偏差为0.4%～14.7%;4种常见原料基质中的限量浓度添加水平的回收率(n=6)为80.2%～116.1%,相对标准偏差为0.1%～7.7%,16种霉菌毒素的定量限为0.25～200 g/kg。该方法简单、快捷及准确,可满足批量饲料及原料中霉菌毒素的日常监测工作。; 符金华杨琳芬董泽民徐国茂姜文娟邢磊黄艳清李瑾瑾周仁丹叶金吴宇廖丰; 关键词：霉菌毒素饲料同位素稀释

采用液质联用系统和e-Method快速测定谷物中16种真菌毒素: 采用三重四极杆液质联用系统,建立同时检测主要谷物中16种真菌毒素的分析方法.小麦、玉米、稻谷等样品经粉碎后采用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1,v/v/v)提取,样品溶液经Agilent Eclipse Plus C1...; 叶金吴宇王松雪郭启雷吕美玲; 关键词：真菌毒素谷物液质联用内标法

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速精准测定粮食中多种真菌毒素被引量：24: 2017年; 采用直接提取稀释的快速前处理方法,结合稳定同位素稀释技术,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,建立了粮食中16种真菌毒素的快速精准分析方法。样品采用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1,体积比)提取,以C18色谱柱进行色谱分离,通过全扫描模式进行定量检测,并采用稳定同位素稀释以减少基质效应对定量分析的影响。结果表明,16种真菌毒素在一定浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999,4种常见粮食基质(小麦、玉米、大米、大麦)的限量浓度水平的加标回收率(n=6)为75.3%~123.5%,相对标准偏差为0.41%~14.7%。该方法简单、准确,适用于粮食中真菌毒素的检测,可满足日常监测工作的需要。; 叶金吴宇辛媛媛周明慧谢刚王松雪; 关键词：真菌毒素高分辨质谱

UPLC-Quadrupole/Orbitrap HRMS同时测定玉米中多种真菌毒素和农药残留被引量：16: 2018年; 采用直接提取稀释快速前处理技术,利用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱,建立了玉米中常见的16种真菌毒素和11种农药残留的快速同时分析方法。样品采用乙腈∶水∶乙酸溶液(70∶29∶1,V/V/V)提取,提取液稀释后即可进行仪器测定。以C_(18)色谱柱进行色谱分离,通过全扫描模式进行定量检测。结果表明,16种真菌毒素和11种农药残留在本实验的线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数(R^2)大于0.999,高中低三浓度添加水平回收率(n=6)为79.6%~116.9%,相对标准偏差为0.5%~12.2%。方法简单、快速和准确,可满足玉米真菌毒素和农药残留的日常检测和监测工作的需要。; 谢刚谢刚叶金吴宇王松雪; 关键词：真菌毒素农药残留玉米

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