黎睿
- 作品数：10 被引量：165H指数：9
- 供职机构：国家粮食局科学研究院更多>>
- 发文基金：国家高技术研究发展计划中央级公益性科研院所基本科研业务费专项北京市科委项目更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程农业科学医药卫生更多>>
- 液相色谱-质谱联用同时检测粮食中多种真菌毒素的应用进展被引量：17
- 2012年
- 液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术以通用型的质谱仪为检测器,集液相色谱高分离能力为一体,在多组分检测中发挥着越来越重要的作用。结合近几年LC-MS技术在粮食中真菌毒素检测方面的应用,从样品前处理、色谱分离、质谱检测等3个方面对文献报道的方法进行了分析和评价,并对该技术在今后粮食中真菌毒素污染检验监测的发展应用进行了展望。
- 郑翠梅张艳王松雪谢刚张广民黎睿
- 关键词：真菌毒素液相色谱-质谱联用
- 全碳标记稳定同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中16种真菌毒素被引量：11
- 2017年
- 考察高效液相色谱-串联质谱-全碳标记的稳定同位素内标法精确测定小麦和玉米中16种真菌毒素方法的适用性。样品经提取稀释、加入内标,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,16种真菌毒素线性相关系数大于0.997,3个水平的添加回收率为83%~114.3%,相对标准偏差为0.9%~13%,定量限为0.5~200μg/kg,通过检测FAPAS04223质控样品和小麦、玉米样品验证了方法的准确性和适用性,能够快速、批量、准确的测定小麦和玉米中16种真菌毒素,为我国粮食真菌毒素污染监测提供便利。
- 吴宇辛媛媛叶金张艳谢刚李丽黎睿王松雪张婷岚
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱真菌毒素
- 超高效液相色谱法快速检测粮食中玉米赤霉烯酮的含量被引量：15
- 2014年
- 建立了免疫亲和柱净化—超高效液相色谱法快速测定粮食中玉米赤霉烯酮（Zearalenone,ZEN）的方法.ZEN的保留体积为0.47 mL,检出限为5 pg,在10～500.0 pg范围内呈线性相关,相关系数R2值为0.999 9;在小麦、玉米样品中的加标回收率分别为85％～ 102％和83％～ 112％,精密度为2.7％～6.9％.本方法从样品前处理到分析整个过程小于45 min,简便快速、灵敏度高、重现性好、溶剂用量少,适用于粮食中玉米赤霉烯酮的快速测定.
- 谢刚王松雪崔华张艳黎睿
- 关键词：玉米赤霉烯酮超高效液相色谱免疫亲和柱
- 高效液相色谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A提取条件的优化被引量：14
- 2018年
- 目的优化高效液相色谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A(ochratoxinA,OTA)的提取条件。方法样品通过乙腈-水(60:40, V:V)提取,高速均质2 min或振荡提取20 min,采用赭曲霉毒素A免疫亲和柱浓缩净化、高效液相色谱-荧光检测器定量检测。结果选用OTA自然污染的粮食样品优化方法更符合实际检测。60%乙腈-水的提取效率优于80%的甲醇-水,且振荡提取20 min,一次提取即可提取样品中99%以上的OTA。4种粮食及其制品中OTA在0.2～50?g/kg范围内线性关系良好,相关系数为r2=0.9997。加标回收率为80.7%～108.0%,变异系数为1.6%～7.5%,检出限为0.06μg/kg,定量限为0.2μg/kg。采用此方法参加比利时国际能力验证,|Z|<2,结果满意。同时,基于本方法组织的国际实验室环形验证中,粮食及其制品中OTA测定值的统计结果符合《食品法典委员会程序手册》(第二十版)中关于联合验证中HorRat在2之内的规定。结论优化后的方法灵敏度高、准确性好,适合粮食及其制品中赭曲霉毒素A的精准测定。
- 李丽叶金辛媛媛张艳吴宇黎睿谢刚王松雪
- 关键词：赭曲霉毒素A高效液相色谱法
- 免疫亲和柱净化—高效液相色谱法同时检测小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物被引量：9
- 2015年
- 建立脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）及其衍生物3-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）和15-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-A-DON）的免疫亲和柱净化—高效液相色谱同时检测方法。小麦样品经超纯水提取、免疫亲和柱净化、吹干、定容后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行DON、3-A-DON和15-A-DON三种毒素的同时检测,并与液相色谱质谱法比对。结果表明：该方法检出限,DON、3-A-DON和15-A-DON均为100μg/kg,样品加标回收率范围86.6%～96.5%,变异系数小于10%,具有较好的准确性和精密度。该方法简单、快速、灵敏度高、选择性好,适用于小麦中DON、3-A-DON和15-A-DON的同时检测。
- 王培徐广超尹丽梅黎睿谢刚
- 关键词：免疫亲和柱脱氧雪腐镰刀菌烯醇高效液相色谱
- 粮食中赭曲霉毒素A的快速定量检测-超高效液相色谱法被引量：7
- 2014年
- 目的：建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速定量测定粮食中赭曲霉毒素 A(ochratoxin A, OTA)的检测方法。方法样品经甲醇：水(80：20, v：v)提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩, Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈：水：冰醋酸(100：98：2, v：v：v)为流动相,流速为0.2 mL/min,进样量为1μL,荧光检测器检测,激发波长为310 nm发射波长为465 nm,赭曲霉毒素A的保留体积小于1.15 mL,从样品前处理到分析整个过程小于45 min。结果根据3倍信噪比的峰响应值,确定赭曲霉毒素A的检出限为0.25 pg,在1~50 pg范围内呈线性相关,相关系数R2为0.998。在小麦、玉米、稻谷样品中加标回收率分别为81.5%~101.2%,81.3%~85.5%,和87.8%~97.5%,精密度为3.3%~6.4%。结论本方法简便快速,灵敏度高,重现性好,溶剂用量少,适用于粮食中赭曲霉毒素A的快速测定。
- 谢刚王松雪张艳黎睿崔华
- 关键词：赭曲霉毒素A超高效液相色谱法免疫亲和柱
- 稳定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中16种真菌毒素被引量：33
- 2018年
- 建立了稳定同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法简单、快速、高效地检测植物油中16种真菌毒素的方法。植物油经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取并离心后,上清液用水1∶1(V/V)稀释,高速低温离心去除油脂,过膜后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,以五氟苯色谱柱为分离柱,用甲醇和含有0.1%(V/V)甲酸的1 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,内标标准曲线法定量测定植物油中的16种真菌毒素。16种真菌毒素的线性相关系数均大于0.9994,检出限为0.1~66.7μg/kg,定量限为0.3~200.0μg/kg。4种不同植物油基质中,3个浓度水平的加标回收率为74.2%~105.6%,相对标准偏差为0.3%~13.9%。采用本方法检测了市售38个植物油样品中的真菌毒素。本方法简便、快速、可靠,可用于植物油中16种真菌毒素的快速准确检测。
- 吴宇叶金张冰王松山李丽黎睿李森崔华谢刚王松雪李小明
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱植物油真菌毒素
- 几种真菌毒素快速检测技术分析被引量：9
- 2013年
- 简便、快速、灵敏、准确、经济的真菌毒素分析方法是预防真菌毒素污染,保障食品安全的重要工具。近年来,随着色谱技术、免疫化学以及光、电、声等领域的不断发展,真菌毒素的检测技术出现了新的进展,特别是快速筛选和现场检测方面。综述了这些方面的一些进展,并重点介绍了基于抗原-抗体反应的快速检测方法,如试纸法、横向流动免疫检测技术、免疫生物传感器,以及其他正在发展的快速检测方法如光谱筛选方法等。这些方法将有望在今后的真菌毒素分析中得到广泛的应用。
- 黎睿崔华谢刚王松雪
- 关键词：真菌毒素
- 全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱法快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素被引量：10
- 2017年
- 建立了全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AFT)的分析方法。饲料样品经乙腈-水(80∶20,体积比)提取,3 g/L Triton X-100水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDACREST在线固相萃取系统并流经黄曲霉毒素免疫亲和小柱,以甲醇-水(45∶55,体积比)为流动相,流速为1.0 m L/min,C18色谱柱(150 mm×3.5 mm,5μm)分离,光化学衍生,荧光检测器测定。根据3倍信噪比的峰响应值,确定黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检出限分别为0.08,0.05,0.18,0.08μg/kg,分别在1~100,0.24~24,0.56~56,0.24~24μg/kg范围内呈线性相关,相关系数(r2)分别为0.999 4,0.999 7,0.999 8和0.999 8;AFT在猪饲料、鸡饲料、宠物饲料和饲料原料4类样品中的加标回收率为72.6%~103%,相对标准偏差为2.5%~4.9%。该方法一次装柱可检测60个样品,液相色谱分析一个样品总的运行时间为15 min,所以1 d可检测70~80个样品,满足饲料中黄曲霉毒素快速高通量准确定量检测的需要。
- 李丽黎睿谢刚叶金王松雪
- 关键词：饲料黄曲霉毒素高效液相色谱
- 高效液相色谱法同时检测粮食中常见8种真菌毒素的含量被引量：53
- 2015年
- 建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时测定粮食中黄曲霉毒素B1(aflatoxins,AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、呕吐毒素(deoxynivalenol,DON)和T-2毒素的检测方法。样品经乙腈-水提取后,用免疫亲和柱净化,Agilent Elipse Plus C18(100 mm×4 mm,3.5μm)色谱柱分离,以甲醇-乙腈-水-乙酸为流动相,流速1 m L/min,柱温35℃,进样量20μL,检测系统为可变波长检测器串联光化学衍生器串联荧光检测器。根据信噪比为3的峰响应值,确定各真菌毒素的检出限为:AFB1 0.446 ng/m L、AFB2 0.152 ng/m L、AFG1 0.523 ng/m L、AFG2 0.334 ng/m L、ZEN 7 ng/m L、OTA 0.7 ng/m L、DON 200 ng/m L、T-2毒素100 ng/m L。样品中各真菌毒素的平均加标回收率,玉米为80.0%~104.5%,小麦为83.2%~102.8%,方法精密度为2.6%~10.2%。从样品前处理到分析整个过程耗时约2 h。本方法简便、快速、灵敏度高,适用于粮食中多种真菌毒素的快速测定。
- 黎睿谢刚王松雪
- 关键词：玉米赤霉烯酮脱氧雪腐镰刀菌烯醇T-2毒素赭曲霉毒素A
