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谢刚: 作品数：37 被引量：443H指数：14; 供职机构：国家粮食局科学研究院更多>>; 发文基金：国家高技术研究发展计划中央级公益性科研院所基本科研业务费专项国家科技支撑计划更多>>; 相关领域：轻工技术与工程理学农业科学医药卫生更多>>

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免疫亲和柱净化—高效液相色谱法同时检测小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物被引量：9: 2015年; 建立脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）及其衍生物3-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）和15-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-A-DON）的免疫亲和柱净化—高效液相色谱同时检测方法。小麦样品经超纯水提取、免疫亲和柱净化、吹干、定容后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行DON、3-A-DON和15-A-DON三种毒素的同时检测,并与液相色谱质谱法比对。结果表明：该方法检出限,DON、3-A-DON和15-A-DON均为100μg/kg,样品加标回收率范围86.6%～96.5%,变异系数小于10%,具有较好的准确性和精密度。该方法简单、快速、灵敏度高、选择性好,适用于小麦中DON、3-A-DON和15-A-DON的同时检测。; 王培徐广超尹丽梅黎睿谢刚; 关键词：免疫亲和柱脱氧雪腐镰刀菌烯醇高效液相色谱

粮食中赭曲霉毒素A的快速定量检测-超高效液相色谱法被引量：7: 2014年; 目的：建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速定量测定粮食中赭曲霉毒素 A(ochratoxin A, OTA)的检测方法。方法样品经甲醇：水(80：20, v：v)提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩, Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈：水：冰醋酸(100：98：2, v：v：v)为流动相,流速为0.2 mL/min,进样量为1μL,荧光检测器检测,激发波长为310 nm发射波长为465 nm,赭曲霉毒素A的保留体积小于1.15 mL,从样品前处理到分析整个过程小于45 min。结果根据3倍信噪比的峰响应值,确定赭曲霉毒素A的检出限为0.25 pg,在1~50 pg范围内呈线性相关,相关系数R2为0.998。在小麦、玉米、稻谷样品中加标回收率分别为81.5%~101.2%,81.3%~85.5%,和87.8%~97.5%,精密度为3.3%~6.4%。结论本方法简便快速,灵敏度高,重现性好,溶剂用量少,适用于粮食中赭曲霉毒素A的快速测定。; 谢刚王松雪张艳黎睿崔华; 关键词：赭曲霉毒素A 超高效液相色谱法免疫亲和柱

稳定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中16种真菌毒素被引量：35: 2018年; 建立了稳定同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法简单、快速、高效地检测植物油中16种真菌毒素的方法。植物油经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取并离心后,上清液用水1∶1(V/V)稀释,高速低温离心去除油脂,过膜后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,以五氟苯色谱柱为分离柱,用甲醇和含有0.1%(V/V)甲酸的1 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,内标标准曲线法定量测定植物油中的16种真菌毒素。16种真菌毒素的线性相关系数均大于0.9994,检出限为0.1~66.7μg/kg,定量限为0.3~200.0μg/kg。4种不同植物油基质中,3个浓度水平的加标回收率为74.2%~105.6%,相对标准偏差为0.3%~13.9%。采用本方法检测了市售38个植物油样品中的真菌毒素。本方法简便、快速、可靠,可用于植物油中16种真菌毒素的快速准确检测。; 吴宇叶金张冰王松山李丽黎睿李森崔华谢刚王松雪李小明; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱植物油真菌毒素

高效液相色谱法同时检测粮食中常见8种真菌毒素的含量被引量：54: 2015年; 建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时测定粮食中黄曲霉毒素B1(aflatoxins,AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、呕吐毒素(deoxynivalenol,DON)和T-2毒素的检测方法。样品经乙腈-水提取后,用免疫亲和柱净化,Agilent Elipse Plus C18(100 mm×4 mm,3.5μm)色谱柱分离,以甲醇-乙腈-水-乙酸为流动相,流速1 m L/min,柱温35℃,进样量20μL,检测系统为可变波长检测器串联光化学衍生器串联荧光检测器。根据信噪比为3的峰响应值,确定各真菌毒素的检出限为:AFB1 0.446 ng/m L、AFB2 0.152 ng/m L、AFG1 0.523 ng/m L、AFG2 0.334 ng/m L、ZEN 7 ng/m L、OTA 0.7 ng/m L、DON 200 ng/m L、T-2毒素100 ng/m L。样品中各真菌毒素的平均加标回收率,玉米为80.0%~104.5%,小麦为83.2%~102.8%,方法精密度为2.6%~10.2%。从样品前处理到分析整个过程耗时约2 h。本方法简便、快速、灵敏度高,适用于粮食中多种真菌毒素的快速测定。; 黎睿谢刚王松雪; 关键词：玉米赤霉烯酮脱氧雪腐镰刀菌烯醇 T-2毒素赭曲霉毒素A

加强技术创新，领跑粮油标准物质研制: 2015年; 粮食安全问题是关系国计民生的大问题，提高粮食安全监测与控制水平具有重要的现实意义。国家粮食局科学研究院以标准物质研制为切八点，研制了26种标准物质，获得国家一级标准物质证书一种、国家二级标准物质证书18种、参考标准物质7种，为计量单位统一化、测量方法标准化以及量值传递系统科学化奠定基础，以此提升我国粮食安全检测水平。; 谢刚李丽王松雪郝希成; 关键词：粮食安全标准物质

液相色谱-飞行时间质谱同时测定粮食中13种真菌毒素被引量：40: 2012年; 建立了液相色谱-飞行时间质谱(LC-TOF MS)联用技术同时检测小麦和玉米中镰刀菌、曲霉菌和青霉菌产生的13种真菌毒素的分析方法。样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,体积比)混合溶剂提取,My-cosep 226多功能净化柱和强阴离子交换柱净化后,采用LC-TOF MS检测。在电喷雾正离子模式下,以保留时间和化合物精确分子离子质量对真菌毒素进行识别,以10 ppm为提取离子窗口进行定量。结果表明,13种真菌毒素在一定的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,质量精确度均小于5 ppm,回收率为70%～113%,相对标准偏差为0.2%～14.5%。该方法可用于粮食中多种真菌毒素的同时测定。; 郑翠梅张艳王松雪谢刚张广民; 关键词：真菌毒素

黄曲霉毒素B_1时间分辨荧光定量检测体系适用性评价被引量：3: 2018年; 目的评价黄曲霉毒素B_1时间分辨荧光定量检测体系(包括黄曲霉毒素B_1时间分辨荧光免疫层析检测卡和荧光定量检测仪)的适用性。方法用时间分辨荧光定量检测体系测定20个阴性样本中黄曲霉毒素B_1的含量,确定该检测体系的检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantification,LOQ);用2台荧光检测仪对6组含不同浓度黄曲霉毒素B_1的大米和玉米阳性样本进行检测,确定方法的准确性和台间差;重复6次检测含中等浓度黄曲霉毒素B_1的阳性样本和连续12 h检测国标检测限浓度的阳性标准溶液,确定方法的重复性和稳定性。结果该检测体系的LOD和LOQ分别为0.7和2.1μg/kg;该检测体系的检测值与大型仪器定值结果无显著性差异,2台荧光检测仪的测值之间无显著性差异;中浓度阳性样本和连续12 h测定检测限浓度的标准溶液的标准偏差未超过国家标准规定要求,检测结果的稳定性和重复性满足国家标准要求。结论该时间分辩荧光定量检测体系能够准确检测玉米和大米样本中黄曲霉毒素B_1含量。; 王文珺刘磊叶金王松雪谢刚郑学玲薛威王覃桑华春; 关键词：黄曲霉毒素B1

液相色谱-质谱联用同时检测粮食中多种真菌毒素的应用进展被引量：17: 2012年; 液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术以通用型的质谱仪为检测器,集液相色谱高分离能力为一体,在多组分检测中发挥着越来越重要的作用。结合近几年LC-MS技术在粮食中真菌毒素检测方面的应用,从样品前处理、色谱分离、质谱检测等3个方面对文献报道的方法进行了分析和评价,并对该技术在今后粮食中真菌毒素污染检验监测的发展应用进行了展望。; 郑翠梅张艳王松雪谢刚张广民黎睿; 关键词：真菌毒素液相色谱-质谱联用

液相色谱-质谱联用技术在粮谷多组分真菌毒素同时检测的应用: 真菌毒素又称霉菌毒素，是由镰刀菌、曲霉菌和青霉菌等真菌产生的次级有毒代谢产物。在作物的种植、收获、储运过程中，真菌毒素极易污染粮食及其制品，引起人或动物的急性和慢性中毒。目前已确认化学结构的真菌毒素约有400多种，这些毒...; 王松雪张艳郑翠梅谢刚

全碳标记稳定同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中16种真菌毒素被引量：11: 2017年; 考察高效液相色谱-串联质谱-全碳标记的稳定同位素内标法精确测定小麦和玉米中16种真菌毒素方法的适用性。样品经提取稀释、加入内标,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,16种真菌毒素线性相关系数大于0.997,3个水平的添加回收率为83%~114.3%,相对标准偏差为0.9%~13%,定量限为0.5~200μg/kg,通过检测FAPAS04223质控样品和小麦、玉米样品验证了方法的准确性和适用性,能够快速、批量、准确的测定小麦和玉米中16种真菌毒素,为我国粮食真菌毒素污染监测提供便利。; 吴宇辛媛媛叶金张艳谢刚李丽黎睿王松雪张婷岚; 关键词：高效液相色谱-串联质谱真菌毒素

谢刚

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